高校化学工程学报

2020, (04) 963-968

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二苯二硫醚合成工艺改进研究
Study on improvement of diphenyl disulfide synthesis

竺贝贝1;2;阮诗想1;2;林涨1;张晓莲3;阮建成1;2;陈新志1;2;周少东1;2

摘要(Abstract):

针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。

关键词(KeyWords): 苯磺酰氯;二苯二硫醚;二氧化硫/碘/水体系;循环反应

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 国家自然科学基金(21376213,21476194,21878265)。

作者(Author): 竺贝贝1;2;阮诗想1;2;林涨1;张晓莲3;阮建成1;2;陈新志1;2;周少东1;2

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DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2020.04.015

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