- 杨珍;黄雪莉;肖峰;
采用等温溶解平衡法研究了298.16K下四元体系K+,Mg2+//NO3-,SO42--H2O和Na+,K+,Mg2+//NO3--H2O的液固相平衡,并根据获得的溶解度数据分别绘制出了平衡相图及投影图。结果表明:在298.16K下,四元交互体系K+,Mg2+//NO3-,SO42--H2O相图中有五个单盐结晶区,七条单变量溶解度曲线和三个零变量点。五个单盐结晶区分别对应于KNO3、K2SO4、Mg(NO3)2·6H2O、MgSO4·7H2O和复盐K2SO4·MgSO4·6H2O;具有同离子的四元体系Na+,K+,Mg2+//NO3--H2O相图中有三个单盐结晶区,三条单变量溶解度曲线和一个零变量点。三个结晶区分别对应于NaNO3、KNO3、Mg(NO3)2·6H2O。K2SO4和KNO3的结晶区比较大,Mg(NO3)2·6H2O的结晶区最小。
2008年05期 729-732页 [查看摘要][在线阅读][下载 730K] [下载次数：170 ] |[网刊下载次数：228 ] |[引用频次：17 ] |[阅读次数：332 ] - 骆健美;金志华;岑沛霖;王敏;
采用平衡法测定了纳他霉素在纯水(278.15～341.15K)和异丙醇(278.15～318.15K)、甲醇(278.15～313.15K)溶液中的溶解度。在三种溶剂中的溶解度均随温度升高而增大,以在甲醇中溶解效果最好,异丙醇次之,纯水最差。分别用经验模型、理想溶解度方程和Apelblat方程对实验数据进行关联,关联效果令人满意,平均相对误差小于5%,获得了相关模型参数。相对而言,经验模型和Apelblat方程关联的效果较好。实验得到的溶解度数据和关联结果对纳他霉素结晶工艺的研究具有较大的指导意义。
2008年05期 733-738页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K] [下载次数：961 ] |[网刊下载次数：913 ] |[引用频次：59 ] |[阅读次数：576 ] - 张震杰;许菲;林春绵;周红艺;潘志彦;
超临界CO2染色技术是一种新型的无水染色技术,染料在超临界CO2中的溶解度是超临界CO2染色工艺的一个重要基础数据。在压力16～28MPa、温度343.2～383.2K范围内,采用静态循环法对分散橙30和分散橙31两种分散染料在超临界CO2中的溶解度进行了测定。两者的溶解度范围分别为2.1×10-5～7.8×10-5和1.4×10-5～3.7×10-5(摩尔分率),均随着压力的升高而升高。由溶解度随温度变化趋势推测,分散橙30在16MPa附近将出现压力转折点,而分散橙31在实验范围内未出现转折压力。两种染料的溶解度数据比较表明,苯环上引入-Cl,可使溶解度明显提高。分散橙30和分散橙31的溶解度实验数据用Chrastil经验模型拟合,平均相对偏差分别为4.9%和2.46%。
2008年05期 739-743页 [查看摘要][在线阅读][下载 1367K] [下载次数：175 ] |[网刊下载次数：261 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：307 ]
- 韩武涛;谢公南;曾敏;王秋旺;
粒子群优化算法(Particle Swarm Optimization,简称PSO)是一种新型的优化算法,今把PSO应用于内外翅片管换热器的结构尺寸优化,建立了物理数学模型,开发了C++程序。把体积作为优化目标函数,以换热面积和压降作为约束条件,对管子横向间距、纵向间距、管排数、外翅片间距、换热器在与热气流垂直方向的长度进行了优化,并与利用遗传算法的文献结果对比:在相同的设计参数和相同的优化变量搜索范围条件下,体积减小9.5%,重量减轻16%,优化计算时间减小一个量级,PSO应用于换热器优化设计优于遗传算法。
2008年05期 744-749页 [查看摘要][在线阅读][下载 1126K] [下载次数：356 ] |[网刊下载次数：355 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：600 ] - 潘霄恒;朱学军;叶世超;齐亚兵;唐湘;曾静;
以宽筛分玻璃粒子为实验物料,测定了振动流化床与浸没水平加热管间的局部传热系数,研究了通气速率、振动频率和粒度分布对局部传热系数的影响。结果表明,浸没水平管局部传热系数随流化气速和振动频率的增加先增大而后逐步减小;小颗粒的存在有利于增强加热管与床层的传热;大颗粒比例的增加不利于管壁与床层的传热。由实验数据整理了预测局部传热系数的经验公式,经验公式与实验数据误差在20%以内,吻合较好。
2008年05期 750-754页 [查看摘要][在线阅读][下载 1106K] [下载次数：103 ] |[网刊下载次数：295 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：416 ] - 李传宪;杨飞;林名桢;郭刚;
采用OP-10作乳化剂,制备了油水体积比为7:3的草桥稠油O/W乳液。通过显微镜观察和流变实验研究了乳化条件对乳液流变性的影响。随着乳化剂浓度的提高(0.5%~5%),乳滴直径减小而乳液黏度先减小,再增大。当乳化剂浓度≤4%时,乳液为简单的牛顿流体;增大乳化剂浓度到5%将导致乳液转变为非牛顿流体。随着乳化温度的提高(40~70℃),乳液黏度和液滴直径均减小而乳液始终为牛顿流体。随着乳化强度的提高,乳滴直径减小而乳液黏度增大,乳液逐渐从简单的牛顿流体转变为非牛顿流体。此外,通过稳定性评价实验,考察了乳化条件和水相盐浓度对乳液动、静态稳定性的影响。乳液静态稳定性随乳化剂浓度、乳化温度的提高明显提高,随盐浓度的提高而变差;随着乳化强度的提高,在低乳化剂浓度下(1%)制备的乳液的静态稳定性变差,而在高乳化剂浓度下(3%)制备的乳液的静态稳定性提高。乳液动态稳定性随乳化剂浓度的提高得到改善,随水相盐浓度和价态的提高而变差。
2008年05期 755-761页 [查看摘要][在线阅读][下载 3026K] [下载次数：602 ] |[网刊下载次数：275 ] |[引用频次：52 ] |[阅读次数：521 ] - 杨杏;肖钟如;曹义鸣;袁权;
以高亲水性的纤维素中空纤维膜组件为膜接触器,NaOH溶液为萃取剂,乙硫醇/正辛烷体系为模拟油品,进行了硫醇硫的脱除实验。考察了萃取剂种类、萃取剂浓度、油/碱体积比、萃取相流量及油相流量对硫醇脱除率和总传质系数的影响,并采用数学模型对实验结果进行了初步分析。其中,采用3%(wt)的NaOH作为萃取剂时,油相主体传质为控制步骤。结果表明,该膜接触器可长时间稳定工作,得到油品中硫醇硫含量低于10μg·g-1;萃取液中含油量小于3mg·L-1。
2008年05期 762-767页 [查看摘要][在线阅读][下载 1262K] [下载次数：170 ] |[网刊下载次数：264 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：442 ] - 张琳;杨磊;贾佳;祖元刚;牛卉颖;田浩;刘玉;
采用匀浆法从新鲜长春花枝叶中提取长春碱、文多灵和长春质碱等3种主要生物碱,研究了提取过程中不同影响因子对提取效果的影响,确定的匀浆提取适宜条件为:以0.15%硫酸50%甲醇溶液作为提取溶剂,料液比1:10,匀浆2.5min,匀浆提取3次。匀浆提取法所提取的长春碱量分别比超声、50℃温浸和回流提取法提高10.78%、6.96%和13.36%,3次提取耗能时间仅7.5min。匀浆提取比其他常规提取方法操作简单,省去了对物料进行烘干、粉碎的步骤,并使物料破碎和有效成分的提取同步进行,是一种对植物有效成分提取速度快、强度高的方法。
2008年05期 768-773页 [查看摘要][在线阅读][下载 1024K] [下载次数：715 ] |[网刊下载次数：210 ] |[引用频次：34 ] |[阅读次数：431 ] - 艾秀珍;沈波;危凤;任其龙;
用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体。采用碳十八硅胶(ODS)柱(200mm×10.0mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180mg·mL-1,进样体积为2.08mL,流速为4.0mL·min-1。在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087L·g-1。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法。
2008年05期 774-778页 [查看摘要][在线阅读][下载 1028K] [下载次数：629 ] |[网刊下载次数：335 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：422 ] - 粟海锋;黎克纯;文衍宣;童张法;薛敏华;
采用糖蜜酒精废液为还原剂,研究了在硫酸介质中直接浸出锰矿中Mn的新工艺。考察了糖蜜酒精废液用量、硫酸浓度、反应温度、浸出时间和锰矿粒度大小等因素对Mn,Fe和Al浸出率的影响,并对浸出过程进行了探讨。结果表明,当糖蜜酒精废液用量增加时,Mn的浸出率增加,Al的浸出率基本不变,但Fe的浸出率有所下降;提高硫酸浓度、或提高反应温度、或增加浸出时间,Mn,Fe和Al浸出率均增加;锰矿粒度越小,Mn越容易被浸出。在糖蜜酒精废液与锰矿比为2.2mL·g-1,H2SO4浓度2.35mol·L-1,90℃,120min,锰矿粒度为<0.147mm的条件下,Mn的浸出率达到94.9%,而Fe为34.7%,Al仅为23.6%。
2008年05期 779-784页 [查看摘要][在线阅读][下载 1364K] [下载次数：265 ] |[网刊下载次数：230 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：474 ] - 李近;蒋国强;丁富新;
改变嵌段材料PLGA-mPEG亲、疏水端的分子量,通过体外降解和释药实验,考察材料性质对PLGA-mPEG载药微球的性质、降解以及释药行为的影响。当亲水链段mPEG较短时,PLGA-mPEG材料疏水链段的分子量越高,微球对药物包封率越高;微球的降解取决于材料的性质和水渗入的速度,亲水链段mPEG的引入增强了微球的吸水性,加速了材料的水解,释药速率相应提高,低分子量mPEG加速水解的效应更明显;但mPEG对微球有增塑作用,使微球在降解过程中维持了一定机械强度和完整形态,降低了降解后期微球崩解造成药物突释的风险。
2008年05期 785-790页 [查看摘要][在线阅读][下载 1436K] [下载次数：427 ] |[网刊下载次数：365 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：444 ] - 章莉娟;彭莺;龙春霞;陈赟;
选用可降解聚合物PLA,PLGA和固体脂三硬脂酸甘油酯、三嵛酸甘油酯为载体,制备包载布洛芬药物的载药微粒。通过DSC、XRD等测试分析和计算机介观模拟,从载体与药物的相容性、药物在载体中的分布状态等,探讨了载体材料对药物包封率和释放性能的影响。药物与载体的相容性好有利于药物的包封;药物均匀分布在载体中,将减缓药物的释放速率。以三硬脂酸甘油酯、三嵛酸甘油酯为载体时,药物分布在载体的外层空间,以PLA,PLGA为载体时,药物分布在载体内部,结果显示,聚合物载药微粒体外释放速率小于固体脂载药微粒。因而聚合物载药微粒更适合需要长时间缓慢释放的情况。
2008年05期 791-796页 [查看摘要][在线阅读][下载 1974K] [下载次数：380 ] |[网刊下载次数：390 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：462 ] - 吴克刚;柴向华;
采用喷雾干燥法微胶囊化单细胞AA油,探讨几种壁材的包埋性能。实验结果表明,常用的几种水溶性壁材中变性淀粉具有最高的包埋效率,但是其微胶囊化的AA油氧化稳定性很差,氧化稳定性较高的是乳蛋白;复合壁材中添加玉米糖浆对单细胞AA油的微胶囊包埋效果和氧化稳定性都是极为有利的,无论在干燥状态还是在溶液中其氧化稳定性都是最高的。微胶囊的表面形态观测发现,除了阿拉伯胶的微胶囊表面多呈凹陷、皱缩现象外,其它壁材的微胶囊基本为光滑圆球形;复合壁材AW01微胶囊表面未观测到明显的裂纹,而其它均发现明显裂纹或裂缝。
2008年05期 797-802页 [查看摘要][在线阅读][下载 2831K] [下载次数：397 ] |[网刊下载次数：378 ] |[引用频次：20 ] |[阅读次数：479 ]
- 颜志;薛为岚;曾作祥;顾梅嵘;
研究了三聚氯氰在水溶液中的水解动力学。在10~30℃及pH1~9的范围内,在水或丙酮/水体系中分别测定了三聚氯氰的浓度随时间的变化。实验数据表明:当pH≤6时,三聚氯氰的水解速率与pH无关;但当pH≥7时,该速率随pH增大而增大。据此可假设,三聚氯氰水解反应在上述两个不同pH范围内,分别按单分子取代反应机理(SN1)和双分子取代反应机理(SN2)进行。其相应的动力学模型分别为:-d(nA/v)/dt=7.625×109e-69298/RTcA(pH≤6);-d(nA/v)/dt=7.112×1011e-59267/RTcAcB(pH≥7)。实验值与模型值的对比结果表明,该动力学模型能够很好地拟合实验数据,平均误差分别为2.01%和9.88%。
2008年05期 803-808页 [查看摘要][在线阅读][下载 1173K] [下载次数：1397 ] |[网刊下载次数：2007 ] |[引用频次：26 ] |[阅读次数：522 ] - 王琳琳;徐徐;陈小鹏;李大燕;韦彩妙;童张法;
以马尾松松节油为原料进行直接催化异构-分子间氢转移反应的研究,探讨了Pd/C-H2SO4协同催化反应的机理。采用500r·min-1的搅拌转速与10~20μm的催化剂粒径,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱(GC)定性、定量分析了反应产物,考察了催化剂种类、酸种类、温度、催化剂含量、酸浓度及时间等条件对反应的影响,测定不同搅拌转速下的液-液-固非均相反应效果,结果表明,在Pd/C-H2SO4复合催化剂上,反应温度为120℃、催化剂用量为占松节油质量的0.2%,20%H2SO4溶液及反应时间为8h的最优反应条件下,蒎烯的转化率为99.13%,对伞花烃的收率为61.56%,并认为在Pd/C-H2SO4复合催化剂上松节油异构-分子间氢转移反应机理是酸性中心作用的正碳离子历程与金属中心作用的氢转移历程共同组成,其主要成分双环单萜蒎烯的异构及分子间氢转移歧化反应为主反应,实现异构-分子间氢转移平行连串反应的耦合,使反应时间从原来两步法的14h降低为8h。
2008年05期 809-815页 [查看摘要][在线阅读][下载 1029K] [下载次数：220 ] |[网刊下载次数：323 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：559 ] - 李华;许军;李长胜;王传兴;武玉民;
利用衣康酸二正丁酯(DBI)与丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及丙烯酸(AA)为单体,选择十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为复合乳化体系,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过种子乳液聚合方法制备了固含量约为31.48%的EA/MMA/AA/DBI四元共聚物乳液。系统考察了反应条件对单体转化率和平均粒径的影响,借助于粒度分布仪、差示扫描热分析仪(DSC)、凝胶色谱(GPC)、透射电镜(TEM)和红外光谱仪(IR)表征了EA/MMA/AA/DBI共聚物乳液的特性:玻璃化转变温度Tg为6.27℃,共聚物的相对分子质量■=7.8428×105,■=3.3373×105,分散性Vp=■/■=2.35,乳胶粒呈球形,平均粒径为100nm。确定了较佳的反应条件为:乳化剂用量为4.5%~5.5%,引发剂用量为0.45%~0.55%,AA用量为1.0%,DBI用量为0.5%。此时,粒径分布较窄,乳液性能优良。实验结果表明,加入极少量的衣康酸二正丁酯可使共聚物膜的吸水率明显降低。
2008年05期 816-821页 [查看摘要][在线阅读][下载 1222K] [下载次数：199 ] |[网刊下载次数：492 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：311 ]
- 里伟;杜伟;刘德华;胥青;
采用含胞内脂肪酶的微生物细胞催化油脂原料生产生物柴油是目前生物柴油生产领域的一个新的研究方向。探讨了以聚氨酯泡沫颗粒作为载体固定化R.oryzae细胞对细胞生长与产胞内脂肪酶的影响,并对固定化R.oryzae发酵条件进行了优化,特别对氮源的选用进行了研究。结果表明,选用廉价的豆粉作为有机氮源培养R.oryzae细胞效果较好,与以蛋白胨作为培养基氮源相比,单位培养基所得菌体的总酶活提高至1.55倍,同时,氮源利用率大大提高。进一步考察了有机氮源与无机氮源复合培养R.oryzae细胞的情况,发现豆粉与(NH4)2HPO4复合效果较好。利用正交设计对培养基中各种无机盐成分进行了优化。优化结果为全脂豆粉2%,大豆油3%,MgSO40.035%,K2HPO40.12%,(NH4)2HPO40.10%,上述培养条件下,单位培养基培养菌体胞内脂肪酶活可达6054.2U·L-1培养基。以该条件下培养菌体催化大豆油生产生物柴油,在叔丁醇体系下,反应24h生物柴油得率可达68.5%。
2008年05期 822-827页 [查看摘要][在线阅读][下载 983K] [下载次数：428 ] |[网刊下载次数：318 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：352 ] - 陈快快;胡洪波;王威;张雪洪;许煜泉;
考察了鞘氨醇单胞菌DP58对吩嗪-1-羧酸(phenazine-1-carboxylic acid,PCA)的降解特性。以PCA为唯一碳氮源配成无机盐培养基,通过改变PCA的初始浓度和不同的细菌接种量,发现PCA被降解时减少的浓度与细菌细胞数量的增量呈线性关系。通过正交试验设计,以不同温度、pH值、摇床转速的组合确定影响该菌株降解PCA的主要因素为pH值,其次是温度。为分析PCA基团结构与降解的关系,研究了该菌株对PCA的结构类似物吩嗪的降解,结果表明鞘氨醇单胞菌DP58降解吩嗪的能力有限。这些实验结果对今后进一步研究降解途径,从而采取措施抑制PCA降解,有十分重要的意义。
2008年05期 828-832页 [查看摘要][在线阅读][下载 832K] [下载次数：156 ] |[网刊下载次数：193 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：371 ] - 王普;周丽敏;何军邀;祖蕾;孙立明;
采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)与缓冲液构成的两相体系,在其中进行了膜醭毕赤酵母(Pichia membranaefaciens Hansen)细胞催化乙酰乙酸乙酯(EOB)不对称还原,制备光学活性的(R)-3-羟基丁酸乙酯(R-EHB)。系统地考察了一些因素,如离子液体浓度、缓冲液pH、辅助底物种类和浓度、反应温度、底物浓度、菌体浓度和转化时间等对该反应的影响。结果表明,上述因素对反应的产率和产物光学纯度影响较大。较佳的生物还原反应条件为:[BMIM]PF6体积分数20%,辅助底物为80g·L-1葡萄糖,pH7.8,反应温度30℃,底物乙酰乙酸乙酯浓度0.5mol·L-1,菌体浓度280g·L-1,转化18h。在此优化条件下,反应产率达72.2%,R-EHB对映体过量值为70.3%。与单一水相体系和正己烷-缓冲液两相体系相比较,在[BMIM]PF6-缓冲液两相体系中进行EOB的生物不对称还原可有效减少底物抑制,提高反应效率。
2008年05期 833-838页 [查看摘要][在线阅读][下载 1530K] [下载次数：373 ] |[网刊下载次数：240 ] |[引用频次：18 ] |[阅读次数：407 ]
- 单佳慧;刘晓勤;崔榕;
分别采用超声浸渍法和普通浸渍法制备了Cu(Ⅰ)/SBA-15吸附剂,利用静态吸附实验比较了这两种方法制备的吸附剂在模型汽油中的噻吩吸附脱硫性能,并利用BET,TEM,XPS等手段对所制备的吸附剂进行了表征。结果表明,超声浸渍法制备的Cu(Ⅰ)/SBA-15吸附剂的脱硫性能明显优于普通浸渍法制备的吸附剂。BET结果显示,超声促进了活性组分铜在吸附剂表面的分散。TEM分析表明,在超声场下制备的Cu(I)/SBA-15吸附剂表面的铜粒子颗粒较小,且分布均匀。XPS分析显示,超声有效地提高了铜离子在吸附剂表面的负载量,并且促进Cu(I)在其表面含量的增加,从而有利于吸附脱硫性能的提高。
2008年05期 839-843页 [查看摘要][在线阅读][下载 1677K] [下载次数：312 ] |[网刊下载次数：261 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：324 ] - 袁文辉;戴险峰;李莉;刘都树;
以石蜡为芯材,廉价的聚脲和三聚氰胺甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法和界面聚合法成功地制备了双壳层石蜡微胶囊。用差示扫描量热仪(DSC)和TG-DTA分析仪对石蜡微胶囊的性能进行了分析和表征,并讨论了乳化速度和搅拌速度对微胶囊性能的影响。实验结果表明,在乳化速度为9000r·min-1,搅拌速度为300r·min-1下,所制备的微胶囊包裹完全、表面光洁、平均粒径为4μm,相变潜热高达180.5J·g-1,耐热温度达200℃。考察了双壳层的聚合机理,分析结果表明最佳的乙二胺(EDA)与甲苯二异氰酸酯(TDI)摩尔比为1:1.1~1:1.3,三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:1.5~1:1.8。
2008年05期 844-849页 [查看摘要][在线阅读][下载 1556K] [下载次数：660 ] |[网刊下载次数：284 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：378 ] - 揭少卫;杨黎明;陈捷;单廷;钱锵;
为了避免制备过程中有机试剂对水凝胶磁微球生物安全性的影响,采用原位聚合法,在水溶液体系中制备了壳聚糖/聚丙烯酸(CS/PAAc)水凝胶磁微球。首先将壳聚糖(CS)包覆于纳米磁微球(Fe3O4)表面,随后加入丙烯酸单体,使其在壳聚糖磁微球上吸附并且原位聚合,然后经戊二醛交联得到了CS/PAAc水凝胶磁微球。用红外光谱、扫描电镜对合成的水凝胶磁微球进行了结构表征和形貌观察,并且进行了热重分析、元素分析、磁性能测试和粒度分析;研究了pH对水凝胶磁微球溶胀性能的影响。结果表明CS/PAAc水凝胶磁微球具有较好的球形结构,大小在500nm左右;Fe3O4含量约为73%,具有良好的顺磁性质,磁饱和强度为45emu·g-1;呈现出良好的pH敏感性,当pH=3时,CS/PAAc水凝胶磁微球的溶胀率达到最小。
2008年05期 850-854页 [查看摘要][在线阅读][下载 1311K] [下载次数：1275 ] |[网刊下载次数：274 ] |[引用频次：31 ] |[阅读次数：461 ] - 杨健;
泰利霉素是新一代的大环内酯类抗生素,今提出其改进的合成工艺路线,以克拉霉素为原料,经苯甲酰基保护2′位羟基,强酸条件下3位水解,改进的Pfitzner-Maffat氧化3位羟基得到酮内酯(ketolides),再利用氢化锂使11,12位消去,与4-[4-(3-吡啶基)-1H-咪唑基]-1-丁胺缩合关环,2′位与甲醇酯交换制得泰利霉素,总收率达到18.8%。该工艺较现有工艺具有反应原料易得,中间体和成品易于提纯,工艺简单,较易工业化等优点。
2008年05期 855-859页 [查看摘要][在线阅读][下载 1071K] [下载次数：481 ] |[网刊下载次数：295 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：303 ] - 王燕;沈大冬;王朝阳;孙丽文;朱锦桃;
介绍了一种不对称合成(R)-和(S)-醋丁洛尔的新方法。首先,用自制的(R,R)-Salen-CoⅢ催化剂催化水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-环氧氯丙烷,然后,以2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚为原料,经与(S)-环氧氯丙烷缩合、异丙胺化开环得到目标化合物(R)-醋丁洛尔,总收率为47.3%,光学纯度大于98%。对其中的关键步骤——缩合化反应进行了优化,确定了较佳的反应条件:2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚、(S)-环氧氯丙烷与5%NaOH溶液的摩尔比为1:2.5:1.1,DMSO为溶剂,反应温度为20℃,反应时间为12h。用自制的(S,S)-Salen-CoⅢ催化剂代替(R,R)-Salen-CoⅢ催化剂,以同样的方法得到(S)-醋丁洛尔,总收率为46.7%,光学纯度大于98%。产品结构经1H-NMR、13CNMR及MS表征。该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物收率和光学纯度高,有较好的工业化应用前景。
2008年05期 860-865页 [查看摘要][在线阅读][下载 960K] [下载次数：338 ] |[网刊下载次数：208 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：378 ] - 周渊;魏荣卿;刘晓宁;
在交联的聚苯乙烯微球上,以丁二酸酐为酰基化试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,制得脂肪族羧基弱酸型阳离子交换树脂。该脂肪族羧基树脂较芳香族羧基树脂有一定的手臂长度、位阻小,易于和其它物质反应。相对于水解聚丙烯酸酯可改善其内部羧基残留及水解条件难以控制、担载量不确定等不足。讨论了溶剂体系及用量、反应时间、催化剂用量、酰基化试剂用量等对反应的影响。通过对反应条件的优化,得到在交换容量为0~3.50mmol·g-1的范围可定量控制的脂肪族弱酸型阳离子交换树脂。该方法可用于色谱预装柱填料的制备。
2008年05期 866-870页 [查看摘要][在线阅读][下载 1091K] [下载次数：395 ] |[网刊下载次数：379 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：355 ]
- 曾坚贤;叶红齐;
研究聚丙烯酸钠PAASS与模拟废水中Cd2+络合反应动力学,结果表明:当pH为6、Cd2+浓度为10mg·L-1和PAASS浓度为5000mg·L-1时,络合反应符合拟一级速率方程。考察负载比对Cd2+截留系数R的影响,可得PAASS络合容量为0.033gCd·(gPAASS)-1。考察pH和竞争络合剂对R的影响,发现当pH从5增大到6时,R迅速增大;竞争络合剂三乙醇胺或酒石酸钠使R下降。研究络合体系超滤浓缩行为,结果表明体积浓缩因子为10时,膜通量仅下降14.6%,R值大约为1;浓缩液用于解离研究,控制解离pH为2.5,可得:当截留液镉浓度为99.6mg·L-1时,渗透液镉浓度可达93.1mg·L-1,对应络合物解离效率为93.5%;解离液用于超滤洗涤,当洗涤液体积为原料液体积4倍时,截留液镉浓度从洗涤前99.6mg·L-1降低至洗涤结束时3.87mg·L-1,镉洗脱率为96.1%,洗涤后聚电解质纯度高。
2008年05期 883-888页 [查看摘要][在线阅读][下载 990K] [下载次数：232 ] |[网刊下载次数：197 ] |[引用频次：19 ] |[阅读次数：455 ] - 周珊;胡泽友;喻景权;
以竹炭为载体,将假单胞菌固定在竹炭上,用竹炭固定化假单胞菌降解苯酚,研究竹炭固定化假单胞菌对苯酚的降解。考察了固定化微生物添加量、pH、重金属离子等对苯酚降解的影响以及进水浓度随反应时间的变化关系;研究了竹炭固定化假单胞菌降解苯酚的反应动力学。通过对比试验,分析了竹炭固定化微生物法相对于活性污泥法的优势。结果表明:竹炭固定化假单胞菌能有效地降解水样中苯酚。在pH5~8范围内、200mL水样中固定化假单胞菌添加量为20g时,竹炭固定化假单胞菌对苯酚的降解效率最高。各种重金属离子对竹炭固定化假单胞菌的生物活性均有抑制作用,抑制程度由高至低依次为:Ag+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Cr6+、Mn2+、Zn2+。竹炭固定化假单胞菌降解低浓度苯酚达到浓度变化相对稳定态所需时间比降解高浓度苯酚短,对低浓度苯酚的降解效率、降解速率明显高于高浓度苯酚。苯酚的降解过程可分为两阶段,两阶段均符合一级反应动力学模式。竹炭固定化假单胞菌对苯酚的降解相对于活性污泥法,不需污泥回流,固液易于分离,污泥量少,对高浓度苯酚的降解率更高、处理量更大。
2008年05期 889-894页 [查看摘要][在线阅读][下载 2531K] [下载次数：560 ] |[网刊下载次数：315 ] |[引用频次：53 ] |[阅读次数：458 ]
- 姚云;郭方飞;周波;郑世清;
在上喷式喷射器内利用水-CO2实验系统,通过平面激光诱导荧光技术(Planar Laser Induced Fluorescence,PLIF)和常规流量测定,获得了流速数据和流型图片,分析了操作条件对气液喷射器内流型的影响。液气体积流率各自的操作范围为0.495~1.062m3·h-1和0.1~4.6m3·h-1。在非常低的气液比下(G/L≤0.2),该喷射器拍照范围内,气体形成细小的气泡均匀分布在液体中,呈泡状流;在高气液比下(G/L>0.2),液体以射流形式存在,而气体以环状在液体周围向上绕流,形成喷射流。气液比和气相分率的大小对液体射流柱长度及其瓦解的初始位置有明显影响。随着气液比和气相分率的不断增大,液体射流柱的长度首先增大,约在气液比为2.5～3.0,气相分率在0.7~0.8左右达到最大值,射流柱瓦解的初始位置沿喷射器不断上移;继续增大气液比和气相分率,液体射流柱长度又开始减小,瓦解的初始位置下移,但是前者减幅逐渐变小,直至射流柱长度和瓦解的初始位置比较稳定。
2008年05期 895-899页 [查看摘要][在线阅读][下载 1304K] [下载次数：520 ] |[网刊下载次数：308 ] |[引用频次：25 ] |[阅读次数：457 ] - 宋伟光;吴兆亮;刘桂敏;李佥;吴海艳;
以十二烷基苯磺酸为表面活性物质,采用泡沫分离技术分别对脱除水溶液中微量的铁、铜、钠离子的分离过程进行了研究。重点考察了溶液的pH、表观气速、表面活性剂浓度及泡沫塔装液量对分离效果的影响。结果表明在各自最佳操作条件下铁离子(Ⅲ)的去除率为95.2%,富集比为13.6;铜离子(Ⅱ)的去除率为94.6%,富集比为16.5;钠离子去除率为73.1%,富集比为32.3。与常规的表面活性剂十二烷基硫酸钠相比,十二烷基苯磺酸在泡沫分离过程结束后不会在体系中引入新的金属离子,这为探索脱盐新方法提供了依据。
2008年05期 900-905页 [查看摘要][在线阅读][下载 1136K] [下载次数：597 ] |[网刊下载次数：345 ] |[引用频次：29 ] |[阅读次数：438 ] - 刘群;申屠宝卿;翁志学;
研究了甲苯对水介质中合成的聚2,6-二甲基-1,4-苯醚(PPO)分子量及聚合物粒子形态的影响。研究发现,2,6-二甲基苯酚(DMP)氧化聚合过程中引入一定量甲苯后,可显著提高PPO的分子量。采用差示扫描量热仪测定了PPO/甲苯混合物的玻璃化温度,发现PPO/甲苯混合物的玻璃化温度随甲苯用量的增加而降低,其与甲苯用量的关系符合Fox方程。关联了PPO分子量与PPO/甲苯混合物的玻璃化温度的关系,结果显示玻璃化温度对PPO分子量起重要作用,这可能是由于在搅拌作用下甲苯能够溶胀聚合物粒子,降低其玻璃化温度,导致预聚物分子链的活动性增加,促进预聚物的后氧化聚合。采用透射电镜研究了水介质中合成的聚合物粒子形态,发现加入甲苯后聚合物最终粒子呈紧密的鹅卵石形,甲苯使初级粒子融合在一起,初级粒子的轮廓模糊甚至消失。
2008年05期 906-910页 [查看摘要][在线阅读][下载 1053K] [下载次数：178 ] |[网刊下载次数：440 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：475 ]