高校化学工程学报

Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities

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国际刊号:1003-9015
国内刊号:33-1141/TQ
主管单位: 国家教育部
主办单位: 浙江大学
主    编: 陈 纪 忠
编委会主任委员: 姚 善 泾
编辑出版:《高校化学工程学报》编辑部
地    址:杭州 浙江大学玉泉校区,化学工程与生物工程学院
邮    编:310027
电    话:0571—87951235
电子信箱:gxhgxb@zju.edu.cn
网    址:gxhx.cbpt.cnki.net 

国内发行:《高校化学工程学报》编辑部
国外发行:中国国际图书贸易集团有限公司 (北京市海淀区车公庄西路35号,邮编100048)          

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化工热力学与基础数据

  • 配位聚合物[Cu(py)_2(m-bdc)]_n的合成、晶体结构及热分解动力学

    解凤霞;张丹;张欣欣;华敏;

    采用溶剂扩散法合成了过渡金属配位聚合物:[Cu(py)2(m-bdc)]n(m-bdc=间苯二甲酸,py=吡啶),根据X-单晶衍射给出配合物的结构,该配合物是由间苯二甲酸根桥连的具有二维无限网状结构的聚合物,为单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数:a=1.0017(5)nm,b=1.1358(6)nm,c=1.7014(7)nm,α=γ=90°,β=114.38(2)°,V=1.7631(15)nm3,Z=15,Dc=1.454 g·cm-3。应用非等温动力学研究技术研究了配合物的热分解机理,采用Ozawa法和KAS法给出了配合物热分解过程的活化能(Ea),用主曲线法得到了配合物热分解过程的机理函数积分式G(α)。结果表明:[Cu(py)2(m-bdc)]n在170℃开始分解,420℃分解结束。[Cu(py)2(m-bdc)]n的分解过程分两个阶段完成,两个分解阶段的表观活化能分别为72.971 kJ·mol-1,179.012 kJ·mol-1;机理函数的积分式分别为:G(α)=(-ln(1-α))0.48(1)、G(α)=(-ln(1-α))0.83(2)。

    2014年04期 v.28 695-700页 [查看摘要][在线阅读][下载 1720K]
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传递现象与单元操作

  • 整体式碳化硅填料旋转填充床并流压降特性研究

    单从云;罗勇;初广文;邹海魁;陈建峰;

    以空气-水为研究体系,在并流旋转填充床内采用整体式碳化硅(SiC)填料,利用单因素法,分别考察了转速、气量对干床压降的影响以及转速、气量、液量对湿床压降的影响。实验结果表明,对于干床压降,压降随转速的增大而减小,随气量增大而增大。当气量为183 m3·h-1、转速为1400 r·min-1时,压降为-140 Pa左右;对于湿床压降,压降随转速增大而减小,随气量增大而增大,液量变化对湿床压降影响不大。当气量为183 m3·h-1、液量为340 L·h-1、转速为1400 r·min-1时,湿床压降为-160 Pa左右。通过对实验数据的关联,分别得到了干床和湿床压降的关联式,与实验结果的偏差均在±15%以内。

    2014年04期 v.28 701-706页 [查看摘要][在线阅读][下载 819K]
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  • 正渗透过程中水和离子在碳纳米管中的传递行为研究

    贾玉香;陈立军;李燕;胡仰栋;

    利用分子动力学模拟探究了在不同尺寸单壁纳米碳管(例如:CNT(6,6)、CNT(7,7)、CNT(8,8)、CNT(9,9)、CNT(10,10)、CNT(11,11)等)所构筑的正渗透膜中,以不同浓度氯化钠溶液(例如:2.5、3.75、5 mol·L-1等)作为汲取液时,水和离子的正向和反向传递行为。模拟得到水通量随时间的演变情况以及汲取液中离子在纳米碳管膜中的正向和反向运动轨迹等。模拟结果表明,随着纳米碳管直径的增加,水通量随时间的变化趋势主要与管径以及水分子在管中的扩散速率有关,而汲取液中离子的反向传递则取决于膜两侧的浓度差以及离子在管口处所面对的能垒。

    2014年04期 v.28 707-711页 [查看摘要][在线阅读][下载 765K]
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  • 间断等温边界下多孔介质方腔内非热平衡自然对流传热数值模拟

    吴峰;王刚;马晓迅;

    采用局部非热平衡模型,在方腔两侧壁面布置间断式等温边界,采用SIMPLER算法数值研究了固体骨架发热多孔介质方腔内的稳态非达西自然对流,探讨了6种等温边界布置方案、孔隙率ε及Da数对方腔内自然对流与传热的影响规律。计算结果表明:在左右对称的等温边界条件下,多孔介质方腔内的流场、温度场分布出现了左右对称分布特性。孔隙率ε及Da数的增加有利于提高多孔介质方腔的整体传热量,当Da数小于10-5时,传热量Q值随Da数变化不大,且不同等温边界布置方案的Q值差别不大。随着Da数的增大,多孔介质方腔内的热对流逐渐得到发展,此时不同传热方案的Q值出现了显著的差异,并随着Da数的增大而增加。

    2014年04期 v.28 712-718页 [查看摘要][在线阅读][下载 893K]
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  • 加酸内部沸腾法提取氯化两面针碱及其纯化研究

    曾淼洋;韦藤幼;童张法;

    为降低两面针生物碱提取过程酸对设备的腐蚀及提高纯化过程的回收率,采用了加酸内部沸腾法强化提取氯化两面针碱,提取液直接用阳离子交换树脂吸附及超声波辅助强化洗脱在树脂表面结晶出来的两面针生物碱晶体。实验结果表明:两面针粉末先用4倍物料量的乙醇盐酸解吸剂解吸,解吸剂中盐酸和乙醇的质量浓度分别为0.61%和80%,然后用16倍物料量的20%质量浓度的乙醇在82℃下提取4 min,在此条件下氯化两面针碱提取得率为0.134%;用732阳离子交换树脂直接在40℃下静态吸附133倍树脂用量的内部沸腾法提取液,用盐酸浓度为3 mol·L-1、乙醇质量浓度为70%的酸乙醇洗脱液在超声波的辅助下间歇解吸附,解吸率达到99%以上,分离得到的氯化两面针碱纯度为94.5%,回收率为77.7%。与传统酸醇回流提取对比,加酸内部沸腾法提取快37.5倍、乙醇和盐酸消耗量减少一倍,对设备腐蚀大为减轻,提取液可以用阳离子交换树脂直接富集分离,氯化两面针碱回收率提高24.2%。

    2014年04期 v.28 719-724页 [查看摘要][在线阅读][下载 720K]
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  • 低品位硼铁矿中硼镁铁的共提取

    张丽清;袁本福;刘志国;周华锋;杨合;

    采用硫酸浸出硼铁矿,通过乙醇结晶的方法从酸浸液中提取硫酸镁和硫酸亚铁,再利用低温结晶法提取硼酸,实现了低品位硼铁矿中硼镁铁的共提取。从理论上验证了采用乙醇结晶方法提取硼铁矿酸浸液中硫酸镁和硫酸亚铁的可行性,考察了溶液pH值、乙醇加入量和结晶温度对硫酸镁和硫酸亚铁在水-乙醇相中结晶析出的影响。结果表明,当溶液的pH值为2.0左右,乙醇加入体积为溶液体积的1.5倍,结晶温度为室温时,硫酸镁和硫酸亚铁有较高的结晶析出率,分别达到97.73%和97.86%,其纯度分别为99.10%和98.48%。采用低温结晶法提取硼酸的一次收率为74.66%,硼酸纯度达到99.70%,主要杂质镁和铁的含量分别为1.34×10-3%和8.54×10-3%。这种共提取方法操作条件相对温和,能耗较低,提取率高,并且所用的乙醇还可以蒸馏回收。

    2014年04期 v.28 725-730页 [查看摘要][在线阅读][下载 784K]
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  • 纳米Fe~(3+)-TiO_2改性双极膜的制备、表征及其在海水中一、二价阳离子分离的应用

    刘宪;陈晓;陈日耀;郑曦;陈震;

    采用溶胶-凝胶法制备了Fe3+掺杂TiO2光催化剂。分析表明,制备的Fe3+-TiO2为锐钛矿型,其禁带宽度低于TiO2。将Fe3+-TiO2添加到聚乙烯醇-壳聚糖(PVA-CS)阴离子交换膜中,制备了PVA-CMC/Fe3+-TiO2-PVA-CS双极膜(BPM),(CMC:羧甲基纤维素钠)。研究结果表明,Fe3+-TiO2较TiO2具有更强的光催化双极膜中间界面层水解离能力,在太阳光照射下能大大提高水解离效率,降低双极膜膜阻抗和跨膜电压降。当电流密度为60 mA·cm-2时,PVA-CMC/Fe3+-TiO2-PVA-CS双极膜槽电压下降了0.8 V。此外,通过Fe3+-TiO2改性,CS膜亲水性和双极膜机械性能均获得提高。将改性后的双极膜用于分离模拟海水中一、二价阳离子,在太阳光照射下,K+离子和Na+离子双极膜透过率较无光照时有明显提高,电渗析2 h,K+离子和Na+离子的透过率分别为90.31%和82.93%,而二价阳离子的透过率均小于1.0%。

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反应工程

  • 分段法研究焦油析出动力学过程的探讨

    吴铿;刘起航;湛文龙;折媛;邵腾飞;屈俊杰;

    COREX炉内加入的块煤会热解并析出焦油,焦油析出包含了热解缩聚反应及分子扩散的不同过程。考虑到在实验室高温条件下煤焦油的析出特点,提出块煤中焦油析出是一个集非等温与等温、化学反应与分子扩散于一体的过程。基于焦油析出初期、中期和后期的理化特点,分别建立了非等温的收缩核模型、一级热解反应模型和反Jander方程描述的分子扩散模型。由此三个模型得到的拟合结果与试验数据均呈现出良好的线性相关性,给出了不同控制过程的时间转换点,验证了模型的合理性。由拟合结果,分别计算了上述控制过程的热解速率常数krea、焦油分子扩散系数D、活化能Ea等动力学参数,为深入研究煤焦油析出过程的机理提供了必要的基础。分段法有很大的普适性,可以应用在其他过程的动力学研究中。

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  • CO_2和甲醇直接合成碳酸二甲酯的Fe-Zr-O催化剂制备和性能研究

    陈红萍;梁英华;郑小满;赵新强;

    采用共沉淀法制备的Fe-Zr-O催化剂对CO2与甲醇直接合成碳酸二甲酯(DMC)反应具有较高的催化活性,与其他制备方法比较具有催化活性高且可重复利用的特点。通过SEM、TEM和N2吸附-脱附的表征结果表明,所制备的催化剂粒径均匀,比表面积大,孔道直径集中在10~30 nm,便于反应物和产物的扩散;XRD和XPS分析结果表明,铁锆之间发生了相互作用,铁的价态略有升高,使其所对应的L酸性增强,铁锆原子分别插入到对方氧化物晶格中,使氧化铁和氧化锆的晶型均发生改变。

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  • Co_(0.5)PW/MCM-41在酰化反应中的催化性能

    汤明慧;张波;吴磊;

    将金属阳离子改性的磷钨酸盐(Co0.5PW,Cs2.5PW)负载到MCM-41介孔分子筛上,制备了负载型磷钨酸(盐)催化剂(Co0.5PW/M,Cs2.5PW/M,PW/M),考察其在苯甲醚与乙酸酐的Friedel-Crafts酰化反应中的催化活性;同时对催化剂样品进行XRD、N2吸-脱附测试、TG-DSC、IR、NH3-TPD等表征分析,对比研究杂多酸(盐)与载体之间的相互作用对催化剂活性影响。结果表明:磷钨酸盐(Co0.5PW和Cs2.5PW)用于苯甲醚的Friedel-Crafts酰化反应时,催化活性低于纯PW;其中,Cs2.5PW的活性高于Co0.5PW。将磷钨酸(盐)负载到MCM-41介孔分子筛后,PW/M的催化活性低于纯PW;Co0.5PW/M与Co0.5PW相比,催化活性显著提高,且高于PW/M;这是由于Co0.5PW较好地分散到载体上,且其与载体间的相互作用增加了酸中心数目,有效提高了催化活性。而Cs2.5PW/M几乎没有催化活性;这是由于Cs2.5PW与载体发生相互作用使Keggin结构发生畸变,酸强度显著减弱、酸中心数目显著减少所致。

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  • Brφnsted酸性离子液体催化苯酚羟烷基化反应合成双酚F

    王庆;刘杰;吴志民;李勇飞;肖丹;田娟;谈瑛;刘跃进;

    合成了以不同碳链长度的N-甲基咪唑[C6mim]+为阳离子,HSO4-、H2PO4-、CH3COO-为阴离子的一系列Brφnsted酸性离子液体,表征了其结构和酸性强度,以苯酚和甲醛合成双酚F的羟烷基化反应考察了它们的催化效果。在阳离子结构一定时,阴离子为HSO4-的离子液体酸性最强,催化效果最好;在阴离子结构一定时,随着阳离子中烷基链增加,酸性缓慢增加,但当烷基链中碳原子数为6时,催化效果最好。以[C6mim][HSO4]为酸催化剂,在反应时间60 min、酸/醛比1:1、原料酚醛比6:1、反应温度90℃的条件下双酚F的收率达到80.5%,选择性超过90%。该离子液体重复使用性好和腐蚀性低,有望成为一种极具发展潜力的双酚F合成催化剂。

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  • 太阳光催化氧化-膜分离三相流化床反应装置TiO_2悬浮性能

    邹晨曦;王俊;解立平;费学宁;杨明沁;岳俊楠;

    耦合太阳光催化氧化和有机膜分离技术,设计了一种新型太阳光催化氧化-膜分离三相流化床反应装置(简称反应装置),并对平均粒径0.22μm颗粒状TiO2催化剂在反应装置中的悬浮性能进行了研究。结果表明:增加TiO2投加量和光催化反应区曝气量均使TiO2悬浮浓度升高、直至最大平衡悬浮浓度,同时TiO2沉积现象亦随之变得严重,最佳曝气量和TiO2投加量分别为0.30 m3·h-1和10.00 g。气冲洗使反应装置中TiO2悬浮浓度保持恒定,且适宜的气冲洗时间和气冲洗时间间隔分别为10 s和40 min。连通管上的阀门全开时膜分离器中TiO2悬浮浓度始终大于半开时的,而气冲洗前管式反应器中TiO2悬浮浓度在阀门全开时小于半开时的;膜出水对TiO2悬浮性能的影响很小。

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生物化工

  • 荧光探针法研究牛血清白蛋白和免疫球蛋白的表面疏水特性

    余晶梅;林东强;童红飞;姚善泾;

    利用8-苯氨基-1-萘磺酸(ANS)荧光探针法,测定了牛血清白蛋白(BSA)与牛免疫球蛋白(bIgG)的表面疏水性,探讨了pH、温度、添加盐、十二烷基磺酸钠(SDS)、盐酸胍和辛酸钠(NaCA)对蛋白表面疏水性指数S0的影响。实验表明,对于阴离子型荧光探针ANS,pH对S0测定的影响显著,选择pH略高于蛋白等电点比较合适。温度对两种蛋白S0的影响不同,从50℃升至80℃,BSA表面疏水性降低,bIgG表面疏水性升高。添加盐促使蛋白的表面疏水性增强,相比BSA,bIgG增加幅度较大。不同变性剂对两种蛋白S0的影响也不同,与变性机制、蛋白疏水特性及分子结构有关。添加NaCA对两种蛋白S0影响存在显著差异,随着NaCA浓度升高,BSA的S0值减小,而bIgG则维持基本不变,这与疏水层析分离过程的NaCA影响相一致。结果表明,ANS荧光探针法可用于考察不同溶液条件对蛋白质分子表面疏水性的影响,研究特定添加剂-蛋白质间疏水相互作用。

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  • 基于单纯型设计和部件搜索方法的CHO细胞无血清培养基的高通量优化

    李晓璐;范里;赵亮;陈飞;谭文松;

    氨基酸的浓度与配比对细胞生长和产物表达有重要作用。在自主研发无血清培养基的基础上,通过单纯型格子实验设计优化氨基酸浓度及配比后发现,优化的无血清培养基明显促进了细胞生长。生物反应器批式培养中,最高活细胞密度达52.6×105 cells·mL-1,抗体融合蛋白产量52.2 mg·L-1,相对于商业培养基Ex-cell 302,分别提高了26.7%和11.5%。在此基础上,通过部件搜索的方法确认具有显著正影响的氨基酸为谷氨酰胺、脯氨酸和甲硫氨酸。基于上述研究工作,在2 L反应器采用自主研发的优化无血清培养基,以葡萄糖为关键控制参数,进行两阶段动态流加培养过程,CHO细胞最大活细胞密度达94.6×105 cells·mL-1,抗体融合蛋白终产量600 mg·L-1,相对于商业培养基Ex-cell 302批式培养,分别提高了2.75倍和11.8倍。本研究工作为抗体融合蛋白的高效工业化生产奠定了基础。

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  • 里氏木霉纤维二糖水解酶Ⅱ基因的高表达

    方浩;夏黎明;

    纤维二糖水解酶II(CBH II)是纤维素酶的重要组分之一,对纤维素酶的水解性能有着重大影响,而里氏木霉(Trichoderma reesei)纤维素酶制剂中纤维二糖水解酶II明显不足,为了优化其酶系结构,采用了基因重组技术构建CBH II高产菌株:将里氏木霉CBH II基因置于里氏木霉强启动子Pcbh1(及其信号肽)和终止子Tcbh1之间,并进一步以pCAMBIA1300为载体骨架,构建成含潮霉素B抗性标记的重组质粒pCAMBIA1300-hph-PsCT。以里氏木霉ZU-02为宿主,采用根瘤农杆菌介导转化技术将重组质粒转入宿主分生孢子。以潮霉素B为抗性标记初筛到324个阳性转化子,进一步通过复筛,在以微晶纤维素为唯一碳源的筛选培养基上获得8个生长较快的优良转化子。在摇瓶条件下,分别对8个转化子进行产酶试验,培养48 h时,纤维二糖水解酶活力最高可达18.24 U·mL-1,是出发菌株的2.51倍。本结果对于里氏木霉纤维素酶的定向进化、提高其对纤维素的协同糖化效率具有重要意义。

    2014年04期 v.28 784-790页 [查看摘要][在线阅读][下载 864K]
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  • 组合添加代谢调控剂对肌苷发酵及其代谢流分布的影响

    肖安风;杨尚彤;倪辉;杨哲;蔡慧农;

    根据肌苷合成的代谢调控机理,选择五种对肌苷合成有促进作用的代谢调控剂—氟化钠、次黄嘌呤、葡萄糖酸钙、氯化钙和柠檬酸钠,并确定了其最适添加量。进而组合添加这些代谢调控剂,对肌苷生物合成过程的多个关键代谢调控节点进行调控,增大流向肌苷合成的代谢流,使肌苷产量得到提高。研究发现,在培养基中组合添加这些代谢调控剂,所得肌苷产量比单一添加代谢调控剂时的肌苷产量有显著提升。其中当组合添加2 mg·L-1 NaF、0.15%次黄嘌呤、15 g·L-1葡萄糖酸钙及10 mg·L-1 CaCl2时,肌苷产量达到了14.01 g·L-1,相比对照组的肌苷产量提高了3.39倍,协同效应显著。继而,对肌苷合成的代谢网络各分支途径的代谢通量进行了测定,证实了组合添加代谢调控剂有利于葡萄糖代谢流由EMP途径向HMP途径发生迁移,实现对葡萄糖主体代谢流分布的调整,促使肌苷合成代谢流增加,从而有利于肌苷产量的进一步提升。

    2014年04期 v.28 791-797页 [查看摘要][在线阅读][下载 746K]
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化学工艺

  • 无溶剂条件下氧化锌催化苯氨基甲酸甲酯制备苯异氰酸酯的研究

    张毅;杨先贵;王庆印;康武魁;胡静;王越;王公应;

    对无溶剂条件下金属氧化物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制备苯异氰酸酯(PI)的反应进行了研究,控制适宜的加热温度和绝对真空度,产物PI和甲醇以蒸气状态分离出反应器,使分离与热解反应同时进行,再采用分段冷凝的方式将PI和甲醇分离并收集,发现金属氧化物中氧化锌(ZnO)具有较好的催化活性。考察了制备方法对ZnO催化性能的影响,结果表明以碱式碳酸锌热分解制备的ZnO,在400℃焙烧时性能最好。对ZnO催化剂进行了XRD和TEM表征,发现催化剂颗粒大小是影响催化性能的重要因素,最佳的催化剂粒径为40 nm左右。当ZnO用量为MPC用量的1%(wt),在加热温度为200℃,绝对真空度为100 mmHg时,MPC转化率为57.2%,PI选择性为91.1%。与溶剂法相比,该方法可得到更高浓度的目标产物,并减少分离提纯的能耗和污染。

    2014年04期 v.28 798-804页 [查看摘要][在线阅读][下载 811K]
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  • 聚甘油全氟壬烯基醚的合成与表面性能

    史鸿鑫;沈海民;武宏科;项菊萍;陈立军;

    研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。

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  • 高频/高压静电聚结破乳评价方法及电场频率选择研究

    沈玮玮;陈家庆;胡成勇;李锐锋;黄松涛;李爽;马全;

    为满足当前所处理原油劣质化的新挑战,实现设备紧凑高效、运行节能降耗等发展目标,采用高频/高压电场进行W/O型乳化液静电聚结破乳脱水已经成为国内外的研究热点。采用自主研制开发的全数字控制高频/高压脉冲方波交流电源,基于矩形流道连续流动实验装置,采用Turbiscan Lab分散稳定性分析仪评估静电聚结破乳特性,并系统研究了电场频率和乳化液含水率对分散相水液滴聚结长大的影响。研究结果表明,W/O型模拟乳化液含水率5%时,施加电压为5.4 kV、频率为1.1 kHz的电场,分散相水液滴的平均体积粒径增大39.75倍,稳定动力学参数增加3.12倍,破乳效果非常明显;W/O型模拟乳化液的含水率不同,分散相水液滴取得最佳聚结效果所对应的电场频率也不同,工程应用中应该根据不同油田原油乳化液的实际情况进行具体评估。

    2014年04期 v.28 812-817页 [查看摘要][在线阅读][下载 808K]
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化工系统工程

  • 基于非线性偏最小二乘回归的软测量建模及应用

    吕游;刘吉臻;杨婷婷;

    针对复杂工业过程存在的多变量、相关性和非线性问题,提出一种新的基于非线性偏最小二乘(partial least squares,PLS)回归的软测量建模方法。该方法利用PLS作为模型的外部框架来提取输入输出主成分变量,同时消除变量间的相关性,然后用最小二乘支持向量机(least squares support vector machine,LSSVM)作为内部函数来描述主成分变量之间的非线性关系,并引入基于误差最小化的权值更新策略,来改进模型的预测精度。以pH中和过程的Benchmark模型来验证该方法的性能,并与其他建模方法比较,结果表明该方法预测精度较高,而且具有较强的泛化能力。将该方法应用于某电站燃煤锅炉的NOx排放软测量建模之中,取得了较好的预测效果。

    2014年04期 v.28 818-824页 [查看摘要][在线阅读][下载 752K]
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材料科学与工程

  • 聚乙二醇/碳纳米管复合多孔凝胶的合成与表征

    任英;吴晶军;周其云;

    将定向冰晶模板致孔技术引入到冰冻聚合过程当中,制备出具有取向性孔结构的聚乙二醇(PEG)多孔凝胶。在凝胶内表面的孔壁上吸附沉积一层致密的碳纳米管(CNTs),得到一种特殊的PEG/CNTs复合多孔凝胶。通过对PEG凝胶的共聚改性,可以使得吸附的CNTs层更加均匀、致密,沉积的CNTs的含量达到1.0%(wt),而未经改性的PEG凝胶只能吸附约0.08%(wt)的CNTs。该复合凝胶在干燥状态下的导电率为1.5×10-1 S·m-1,比相同CNTs含量下,用常规原位聚合方法制备的CNTs复合凝胶的导电率(2.7×10-4 S·m-1)高出3个数量级;比用相同聚合方法制备的未经过改性的复合凝胶(2.9×10-4 S.m-1)也要高出3个数量级。该复合凝胶在充分溶胀状态下的导电率为5.2×10-2 S·m-1,比相同CNTs含量下,用常规原位聚合方法制备的CNTs复合凝胶的导电率高出2个数量级。

    2014年04期 v.28 825-829页 [查看摘要][在线阅读][下载 2334K]
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  • 不同预处理酶解木质素对丁腈橡胶的补强性能研究

    周明松;莫贤科;楼宏铭;杨东杰;邱学青;

    采用球磨、喷雾干燥、气流粉碎三种方法分别对酶解木质素(EHL)进行预处理,考察其对丁腈橡胶(NBR)的补强性能影响。结果表明,EHL经气流粉碎预处理后的堆积密度最小(0.3329 g·cm-3),其在NBR基质中的分散粒径最细(约为2.5μm)且最均匀,对NBR的补强效果也最好。硫化胶的综合力学性能方面,气流粉碎预处理方法明显优于球磨法和喷雾干燥法。当EHL的用量为40质量份(phr)时,气流粉碎的NBR/EHL硫化胶的拉伸强度比球磨法、喷雾干燥法分别高出24.44%、61.29%;比空白NBR的拉伸强度提高257%。热重及热氧老化力学性能分析表明,酶解木质素在NBR/EHL共混体系中起到一定的热稳定及抗老化作用。扫描电镜图像显示,气流粉碎的酶解木质素与NBR的相容性比球磨、喷雾干燥法的有较大提高,木质素颗粒与橡胶相间的相互作用力较强。

    2014年04期 v.28 830-836页 [查看摘要][在线阅读][下载 931K]
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  • 新型疏水性高吸油软质聚氨酯泡沫的制备及其吸油性能

    李彦敏;刘晓宁;徐炎华;魏荣卿;郑涛;

    以甘油或水引发合成新型疏水性聚四氢呋喃三醇(PTHF-T)或聚四氢呋喃二醇(PTHF-G/PTMG),并和聚氧化丙烯三醇(PPO-T)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应,合成一种疏水性高吸油软质聚氨酯泡沫(PU)。研究聚四氢呋喃用量、官能度、分子量(Mw)等对PU吸油率的影响,考察该材料对多种油品的吸附性能,并探讨材料在震荡混合的甲苯水体系中对甲苯的选择吸附能力。结果表明,当PU的原料配比为PTHF-T(Mw≈4400):PPO-T(Mw≈4400):三乙烯二胺:辛酸亚锡:泡沫稳定剂:三乙醇胺:水:TDI=15:85:0.80:0.24:1.50:2.40:5.00:40(质量比)时,制得的疏水性高吸油软质PU材料吸油性能最佳。该材料可快速吸油,3 min内即可达到平衡,其对油品的吸油率(g·g-1)分别为:四氯化碳69.1、二甲苯51.1、甲苯50.5、乙醇41.0、柴油29.8;在震荡混合的甲苯-水体系中对甲苯的吸油率与在纯甲苯体系的相当,为51.0 g·g-1左右,且重复使用8次后,材料吸油率仍未改变。因此该材料可有效、快速地用于水面溢油的回收和溢油事故处理。

    2014年04期 v.28 837-843页 [查看摘要][在线阅读][下载 788K]
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  • UV固化PUA/EA核壳复合乳液的制备与性能

    袁腾;陈任;王锋;涂伟萍;

    以亲水性聚氨酯丙烯酸酯(PUA)预聚体为高分子乳化剂,与环氧丙烯酸酯(EA)树脂混合后,采用相反转乳化法制备了UV固化PUA/EA复合乳液。利用傅里叶变换红外光谱对水性PUA合成过程以及复合乳液UV固化前后进行了表征,表明得到了目标产物且UV固化良好。透射电镜(TEM)测试表明,复合乳液随EA含量不同呈不同的不规则的核壳结构。讨论了羧基含量、中和度以及EA树脂含量对乳液相反转过程、PUA预聚体的乳化能力、复合乳液及其固化膜性能的影响。结果表明,PUA预聚体的乳化能力随羧基含量的增加而增加,但超过2.3%后变化不再明显;相反转过程中体系黏度与电导率的最大值均随羧基含量的增加而增加,且出现得越来越晚;中和度增加,复合乳液的粒径逐渐减小,稳定性先变好后变差,乳液的黏度增加而固化膜的耐水性降低;EA含量增加,乳液粒径降低,涂膜的光固化速率提高,固化膜硬度增加,柔韧性变差,耐水及耐热性能均先增加后降低。

    2014年04期 v.28 844-850页 [查看摘要][在线阅读][下载 4028K]
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  • 阳离子可聚合乳化剂制备含氟核壳无皂乳液

    杨军胜;许伟;郝丽芬;安秋凤;

    采用半连续种子乳液聚合技术制备阳离子含氟核壳无皂乳液,对影响乳液聚合反应稳定性的主要因素进行探讨和优化;通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、接触角测量仪表征共聚物化学组成、乳胶粒形貌、共聚物膜表面化学元素及其疏水性。结果表明,顺丁烯二酸–乙酯撑基[三甲基氯化铵]–十八烷基聚氧乙烯(20)醚酯(R303)用量为总单体质量3%,引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(VA-50)用量为总单体质量0.7%,氟单体为总单体质量16.5%,反应温度T为70℃时,可以制得稳定的阳离子含氟核壳无皂乳液。FT-IR及1H-NMR测试结果证明氟单体完全参与共聚,TEM和XPS表征结果表明乳胶粒具有核壳结构,且氟元素在乳液成膜过程中容易迁移到涂膜表面并富集。与传统乳液聚合所得乳液相比,涂膜疏水性有一定提高。

    2014年04期 v.28 851-857页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K]
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  • 纳米TiO_2溶胶W/O型乳液的稳定性及其微胶囊化研究

    李洪广;闫军;杜仕国;汪明球;秦浩;

    在W/O/W复相乳液体系中,TiO2溶胶W/O型乳状液的稳定性对所制备的微胶囊形貌影响很大。以破乳率为衡量标准,借助显微镜观察,探讨了内水相含量、Span-80用量、乳化速率和乳化时间等参数对W/O型乳状液稳定性的影响。结果表明,当TiO2溶胶含量为50%(v)、Span-80体积分数为5%时,乳状液的稳定性较好,存在较优的乳化速率8000~10000 r·min-1,和乳化时间8~10 min。以聚乙烯醇(PVA)水溶液为外水相、戊二醛(GA)为交联剂,在稳定的W/O型乳状液基础上所制备的微胶囊粒径均匀,分散性好。热分析表明,微胶囊中TiO2的含量约为35%。

    2014年04期 v.28 858-863页 [查看摘要][在线阅读][下载 1330K]
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  • 液相阴离子对合成Al代α-Ni(OH)_2结构和电化学性能的影响

    李延伟;朱彦熹;姚金环;尚雄;杨建文;

    采用尿素分解法制备了Al代α-Ni(OH)2粉体材料,主要考察了合成过程中液相阴离子(SO42-和NO3-)对Al代α-Ni(OH)2微观结构和电化学性能的影响。XRD分析表明液相中的NO3-有利于提高Al代α-Ni(OH)2的结晶度,并且合成的Al代α-Ni(OH)2具有较大的层间距。FT-IR和TGA测试表明液相阴离子在合成过程中会嵌入Al代α-Ni(OH)2的层间,进而影响其晶体结构、含水量和热稳定性。SEM图像表明尿素分解法制备的Al代α-Ni(OH)2是具有明显次级结构的球形颗粒,并且颗粒的次级结构形状与液相阴离子密切相关。采用CV、EIS和充放电测试表征了合成样品的电化学性能,发现液相含有NO3-条件下合成的Al代α-Ni(OH)2具有相对较好的电化学反应可逆性和高的放电比容量。

    2014年04期 v.28 864-869页 [查看摘要][在线阅读][下载 1206K]
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  • 纳米SiO_x对壳聚糖膜透氧透湿可调性的研究

    张洪;王明力;和岳;毛玉涛;

    为了探究纳米SiOx对壳聚糖复合膜透氧和透湿的影响,采用共混法制备了不同纳米SiOx添加量的壳聚糖复合膜,并用红外(IR)和透射电镜(TEM)对复合膜的结构进行表征,同时考察复合膜中不同添加量的纳米SiOx对猕猴桃呼吸强度和失重率的影响。结果表明,当纳米SiOx添加量分别为0.01、0.03、0.05 g·(100 mL)-1时,纳米SiOx/壳聚糖复合膜的O2透过系数分别为32.61、24.89、31.48 mg·cm-2·d-1,水蒸气透过系数分别为91.68、73.62、85.35 mg·cm-2·d-1。特别是当纳米SiOx添加量为0.03 g·(100 mL)-1时,纳米SiOx/壳聚糖复合膜的O2透过系数及水蒸气透过系数达到最低,分别较壳聚糖单膜降低了34.40%和22.85%,猕猴桃呼吸高峰延迟了7 d。实验结果证实通过控制纳米SiOx的添加量,可以调节复合膜的透氧量和透水量,并能有效抑制采后呼吸,提高猕猴桃的保鲜效果。

    2014年04期 v.28 870-875页 [查看摘要][在线阅读][下载 840K]
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环境化工

  • 复合调理剂对城市污泥过滤压榨特性的影响

    冯国红;谭蔚;陈晓楠;刘颖;贺仲宪;刘丽艳;

    采用连续进料的实验装置进行城市污泥脱水试验,深入研究了聚合氯化铝和生石灰的添加对城市污泥过滤和压榨特性的影响。结果表明聚合氯化铝的添加有利于形成更大的絮体,生石灰的添加提高了滤饼的渗透性,当聚合氯化铝和生石灰的添加剂量分别为6%和20%(与污泥中干固相的质量比)时,过滤比阻由6.5×1013降至7.9×1012 m·kg-1,压缩系数由1.4降至0.9。压榨理论分析表明聚合氯化铝和生石灰的添加降低了滤饼的黏性和弹性,提高了滤饼中粒子的蠕变性能,导致主压榨阶段的作用减小(从0.098降至0.017),而第三压榨阶段的作用增加(从0.159增至0.298)。另外,较高的压榨压力有利于滤饼中粒子的蠕变、结合水的去除以及滤饼固含量增加,但由于结合水的去除速率较慢,较高压榨压力对应于较长的压榨时间。

    2014年04期 v.28 876-881页 [查看摘要][在线阅读][下载 744K]
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  • Al~(3+)/UV催化臭氧去除偶氮二异丁腈废水中CN~-的研究

    王松;于忠臣;孙冰;张雪娇;马东;

    研究Al3+/UV催化臭氧对偶氮二异丁腈废水中CN-的降解特性。分析了pH、Al3+投加量和O3浓度对Al3+/UV催化臭氧降解CN-的影响。探讨Al3+/UV催化臭氧工艺中光催化反应动力学特征。结果表明,当pH值为9.0、Al3+投加量为0.61 g·L-1和气相臭氧质量浓度为50~55 mg·L-1时,偶氮二异丁腈废水中CN-的降解效果较好。Al3+/UV催化臭氧工艺降解腈纶废水的反应符合类一级动力学反应,偶氮二异丁腈废水中的初始CN-值在600~1500 mg·L-1时,一级反应速率常数为0.03011~0.00651 min-1。所需水力停留时间为240 mim。

    2014年04期 v.28 882-887页 [查看摘要][在线阅读][下载 778K]
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  • 不同氧化物对废线路板真空热解过程脱溴效果的影响

    伍家麒;孙水裕;李神勇;杨帆;王逸;陈港权;刘敬勇;钟胜;

    在500℃下,进行了废线路板环氧树脂粉末与Fe系、Ca系和Al系三类氧化物的真空共热解脱溴试验。通过离子色谱分析和氧弹燃烧法,研究了不同氧化物对固、液、气三相热解产物中有机溴和无机溴分布的影响。试验结果表明,Fe系和Ca系氧化物能显著降低热解液体中的溴含量,大部分的溴残留在固相中。其中以Fe3O4和CaCO3的脱溴效果最好,热解液体中的溴分布率从没有添加时的72.10%分别降到8.91%和7.69%,分别有78.74%和90.84%的溴以无机溴的形态残留在热解渣中,有机溴转化为无机溴的效率从没有添加时的46.42%分别提高到82.25%和92.13%。Al系氧化物能明显增加热解液体中的水分含量,原料中的溴绝大部分转移到液相中,包括油相中的有机溴和水相中的无机溴。Fe系和Ca系氧化物的脱溴效果优于Al系氧化物。用GC/MS分析测定了油相中含溴化合物的种类和相对含量。

    2014年04期 v.28 888-894页 [查看摘要][在线阅读][下载 741K]
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研究简报

  • 甲基叔丁基醚-甲醇-二甲基亚砜三元气液平衡数据测定与关联

    张志刚;邢媛;杨磊;李文秀;

    在101.325 kPa下,用气液平衡装置测定了甲基叔丁基醚-甲醇、甲醇-二甲基亚砜、甲基叔丁基醚-二甲基亚砜和甲基叔丁基醚-甲醇-二甲基亚砜四种体系在不同气液相组成时的沸点。二元体系活度系数分别用Wilson模型和NRTL模型进行关联,用最小二乘法求出了三个二元体系模型参数并用这些参数来计算了气相组成y与泡点温度T。由面积积分法检验二元体系相平衡数据得到很好的热力学一致性。用Wilson模型和NRTL模型参数分别对三元体系数据进行关联,计算气相组成及泡点温度,计算结果与实验数据吻合较好,表明文中所用的模型适于甲基叔丁基醚-甲醇-二甲基亚砜体系。

    2014年04期 v.28 895-900页 [查看摘要][在线阅读][下载 787K]
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  • 高浓度纳米颗粒悬浮液粒径的超声在线测量方法研究

    胡边;苏明旭;蔡小舒;

    为研究高浓度纳米颗粒悬浮液的粒径分布表征,引入超声谱高浓度颗粒粒径测量理论(核壳模型),同时搭建了一套超声法高浓度悬浮液粒径测量实验装置,并进行理论模型的实验验证,测得体积浓度为10%至30%的纳米铟锡金属氧化物(Indium Tin Oxides,ITO)水性悬浮液的超声衰减,通过数据反演技术最终获取样品的颗粒粒径分布。结果表明:高浓度纳米颗粒悬浮液中声衰减系数随浓度增加但偏离线性递增趋势,与核壳模型数值模拟更接近。同时,粒径反演的结果与高速离心沉降法也较为吻合。

    2014年04期 v.28 901-904页 [查看摘要][在线阅读][下载 724K]
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  • 熔融法还原中低品位磷矿的工艺及动力学

    李茜;胡彪;吴元欣;金放;田琦峰;戢俊;李云;何世枫;

    利用实验室高温电炉研究了中低品位磷矿熔融还原的工艺条件及动力学,考察了反应温度、反应时间、石墨粉用量、磷矿碱度对P2O5还原率的影响。结果表明P2O5还原率随反应温度、反应时间、石墨粉用量的增加而增加,随磷矿碱度的增加而先增加后降低最后趋于平衡,在碱度B=0.9时达到最大值,因此该反应较适宜的反应条件是反应温度1550℃、B=0.9、石墨粉用量应为理论用量的2倍、反应时间60 min,P2O5的还原率达到98.9%。同时由不同碱度,不同温度下,P2O5还原率随时间变化的关系表明熔融法还原中低品位磷矿是一级反应,且在B=0.9时表观活化能为225.106 kJ·mol-1。

    2014年04期 v.28 905-910页 [查看摘要][在线阅读][下载 821K]
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  • 糯米藤总黄酮的提取及其抗氧化活性

    叶春;葛娜;朱秋劲;李秋萍;宋杰;

    采用纸色谱、显色反应和紫外光谱对糯米藤中黄酮类化合物进行鉴别;运用Box-Behnken响应面法建立糯米藤总黄酮提取工艺条件的二次多项式数学模型,并对其抗氧化活性进行研究。结果表明:糯米藤中黄酮类化合物主要为黄酮醇类或黄酮类。利用响应面法优化出的工艺参数为:乙醇体积分数59.66%,提取温度77.2℃,提取时间1.4 h,液料比34 mL·g-1,在此条件下,糯米藤总黄酮实际得率达4.12%。所得模型拟合度高,试验误差小,可将此模型应用于糯米藤总黄酮提取的分析和预测。糯米藤总黄酮具有显著的DPPH自由基清除能力,其IC50为18.04μg·mL-1,是维生素C IC50的1.63倍;有较强的还原能力,约为维生素C的一半;具有一定的亚硝酸盐清除能力。

    2014年04期 v.28 911-917页 [查看摘要][在线阅读][下载 2789K]
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  • 微波活化-水解-接枝制煤矸石淀粉基絮凝剂

    连明磊;缪应菊;霍霞;吴红;李琳;

    以煤矸石与淀粉为原料,以微波为唯一热源,经过活化、水解、接枝,制备了三种新型的煤矸石基PAFC-淀粉复合絮凝剂。自制煤矸石基PAFC-玉米(马铃薯)淀粉絮凝剂对水城河水、洗煤废水的浊度去除率与COD去除率均高于市售PAM,且成本不高于市售PAM的1/6。实验结果表明:将70目活性炭与150.0 g 200目煤矸粉以2.0:1的质量配比充分混合后在800 W功率下活化30 min,铝铁相对浸出率可达1.62;活性炭经2次循环后亚甲蓝吸附值比新炭提高40.77 mg·g-1,铝铁相对浸出率也同时达到峰值2.107,表明该过程为协同活化;将浸出液在320 W微波场中水解18min,所制煤矸石基PAFC的盐基度为68.9%,达到GB 15892-2003标准;在1:0.06的最佳质量配比下,固体煤矸石基PAFC与玉米淀粉在400W微波场中接枝16 min时的接枝率为71%,接近极限接枝率74%。玉米淀粉、马铃薯淀粉与木薯淀粉在电子万用炉上与煤矸石基PAFC接枝均存在与功率无关的"失效温度点",分别为96.8、98.6、97.8℃,且接枝速度仅为微波接枝速度的79%。

    2014年04期 v.28 918-923页 [查看摘要][在线阅读][下载 694K]
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  • 基于吡啶类离子液/对甲苯磺酸双组份催化合成环己基苯

    宗乾收;繆程平;张洋;吴建一;

    采用对甲苯磺酸和吡啶盐类离子液体形成的双组分催化剂催化苯和环己烯合成环己基苯,该工艺具有反应条件温和、易操作、无污染和收率高的特点。主要考察了离子液体种类、反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂的循环使用次数等因素对反应收率的影响。通过单因素优选法确定了最佳反应工艺:离子液体为N-甲基吡啶硫酸甲基盐、反应时间40 min、反应温度为60℃、双组份催化剂(对甲苯磺酸/(N-甲基吡啶硫酸甲基盐(w/w)=1:1)用量为反应底物的7.4%(wt)、苯和环己烯的质量比为12.5:1、催化剂循环5次以上仍然具有很高的活性。在最佳反应工艺条件下,环己基苯的收率为99.5%,气相分析纯度为99.9%。

    2014年04期 v.28 924-927页 [查看摘要][在线阅读][下载 723K]
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  • 贵金属改性二氧化钛光催化去除溴酸盐

    喻灵敏;朱荣淑;董文艺;

    用浸渍法制备了各贵金属(包括Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Au、Ag)改性二氧化钛(M/TiO2)光催化剂,研究了紫外光下其光催化去除溴酸盐(BrO3-)活性。结果表明,Pt和高Ag量负载提高了TiO2光催化去除BrO3-活性,分别提高了4.6和2.9倍,Pt通过表面活性物种PtCl4的光敏化作用提高了其活性,而高负载量Ag通过与BrO3-还原产物Br-生成具有可见光活性的AgBr来提高其活性。Pd/TiO2、Ru/TiO2、Au/TiO2、Ir/TiO2、Rh/TiO2和低负载量的Ag/TiO2,因不能有效提高P25 TiO2光生电子与空穴的分离效率,反而可成为电子与空穴的复合中心,从而抑制了TiO2光催化去除BrO3-活性。

    2014年04期 v.28 928-933页 [查看摘要][在线阅读][下载 808K]
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  • 汽爆玉米秸秆发酵丁醇的酶解工艺优化

    张霞;李红伟;马晓建;

    为了提高秸秆酶解后的还原糖浓度和酶解液发酵后的丁醇产量,研究了不同因素对汽爆玉米秸秆酶解的影响,优化汽爆玉米秸秆秸秆发酵丁醇的酶解工艺。结果表明汽爆玉米秸秆的最佳酶解工艺为:反应温度50℃、原始底物浓度15%(wt)、酶用量60 IU·(g底物)-1、酶解时间48 h、搅拌器转速100 r·min-1。通过考察分步加料方式,三次加料方式最高表观黏度和反应后期表观黏度都低于两次加料的方式,而其糖浓度则略高于两次加料方式。当底物从原始浓度15%(wt)分三次加入到25%(wt)时,还原糖浓度、丁醇产量分别为89.23、9.82 mg·mL-1,分别增加了58.63%、44.20%。

    2014年04期 v.28 934-938页 [查看摘要][在线阅读][下载 680K]
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  • 《高校化学工程学报》投稿指南

    <正>《高校化学工程学报》欢迎国内外化学工程界科研工作者踊跃投稿。学报接受化学工程所有领域的研究论文,特别欢迎与化学工程学科交叉的研究论文。学报发表的论文以研究性论文为主,对于一些重要领域的综述性论文,采用编辑部约稿的方式。学报反对一稿多投和弄虚作假。投稿网址:gxhx.cbpt.cnki.net

    2014年04期 v.28 939页 [查看摘要][在线阅读][下载 476K]
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  • 《高校化学工程学报》简介

    <正>《高校化学工程学报》于1986年创刊,1989年经报请原国家教委和国家科委批复后向国内外公开发行。20多年来,该刊的主办院校已扩大到20所,同时聘请了六位外籍著名学者和六位国内著名院士担任"编委会顾问委员",使该刊"编委会国际化"迈出了可喜的一步。该刊一直受到国内外学术界的重视。目前是国际权威检索机构美国《工程索引》核心(Ei Compendex)的收录

    2014年04期 v.28 940页 [查看摘要][在线阅读][下载 442K]
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