高校化学工程学报

Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities

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国际刊号:1003-9015
国内刊号:33-1141/TQ
主管单位: 国家教育部
主办单位: 浙江大学
主    编: 陈 纪 忠
编委会主任委员: 姚 善 泾
编辑出版:《高校化学工程学报》编辑部
地    址:杭州 浙江大学玉泉校区,化学工程与生物工程学院
邮    编:310027
电    话:0571—87951235
电子信箱:gxhgxb@zju.edu.cn
网    址:gxhx.cbpt.cnki.net 

国内发行:《高校化学工程学报》编辑部
国外发行:中国国际图书贸易集团有限公司 (北京市海淀区车公庄西路35号,邮编100048)          

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化工热力学与基础数据

  • 四氢萘-正癸烷-二甲基亚砜液-液平衡数据的测定与关联

    吴辉;刘昌见;肖聪;

    煤直接液化中油中含有50%~70%的芳烃,其中80%左右为重芳烃,利用二甲基亚砜(DMSO)对液化油中芳烃萃取分离是对煤液化油进行改质的有效途径。相应体系液液平衡的测定是煤直接液化中油芳烃萃取过程研究开发的理论基础。研究测定了常压下四氢萘-正癸烷-DMSO三元体系在303.15、313.15、323.15 K时的液-液平衡数据,得到了该体系三元相图,并用Othmer-Tobias方程与NRTL方程进行了关联。体系中四氢萘对正癸烷选择性系数为3.2~17.7,表明用DMSO萃取分离四氢萘和正癸烷具有很好的性能。通过体系液-液平衡数据关联获得了NRTL方程模型参数,利用NRTL模型对该体系进行计算,计算值与实验值的平均偏差较小,说明NRTL模型适用于该体系的液-液平衡。

    2016年05期 v.30 985-991页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K]
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  • 估算低压纯气体黏度方法的评价及改进

    刘志刚;陈玉石;孙晓岩;项曙光;

    黏度是有机化合物的重要物性数据之一,也是化工过程模拟与优化建模中不可或缺的参数。尽管文献中有部分化合物黏度的实验值,但很多物质的黏度不便由实验获得,而是建立数学模型来估算。通过对估算低压纯气体黏度的方法进行归纳和研究,并对一些方法存在的问题进行了阐述及改进。主要介绍了Reichenberg法、Chung法、Lucas法和Golubev法的原理、优缺点及应用范围;并利用这些方法估算了随机选取的100种化合物的黏度值,将这些估算值再与温度关联式所计算的结果进行比较。结果表明,Chung法估算黏度较之其它方法精确;同时对Reichenberg法和Chung法进行了改进,增加Reichenberg法7种基团的贡献值和Chung法的18种常用酸性化合物的k值,从而扩大了这些方法的应用范围。

    2016年05期 v.30 992-998页 [查看摘要][在线阅读][下载 300K]
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  • 喜树碱在二甲亚砜和甲醇(或乙醇)混合溶剂中溶解度的测定和关联

    支娟娟;徐家阔;刘琼;李涛;任保增;

    采用重量法测定了喜树碱(camptothecine,CPT)在二甲亚砜(dimethylsulfoxide,DMSO)+甲醇(或乙醇)混合溶剂中的溶解度,温度范围是274.50~326.00 K。在混合溶剂中CPT的溶解度随温度的升高而增大,随混合溶剂中DMSO摩尔分数含量的增大而增大。分别用修正Apelblat方程、λh方程和理想状态方程进行关联,关联效果令人满意,获得了相关模型参数。相对而言,λh方程关联的效果较好。根据溶解度数据和修正的Apelblat方程计算出溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能。

    2016年05期 v.30 999-1006页 [查看摘要][在线阅读][下载 312K]
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  • 308.15K下MgB_4O_7-H_2O体系热力学性质研究

    戈海文;邓天龙;姚燕;

    采用等温溶解法对章氏硼镁石(MgB_4O_7-9H_2O)在纯水中溶解及转化进行研究,结果表明章氏硼镁石在308.15K下稳定存在12 h,溶解度为0.04813 mol×kg~(-1);12 h后,平衡固相向多水硼镁石(Mg_2B_6O_(11)·15H_2O)转化。根据文献的化学平衡常数以及实验pH值,计算液相中硼酸根离子摩尔分数在溶解转化过程中变化规律,并给出溶液中可能存在的反应及其相应的机理。采用等压法研究了308.15 K下MgB4O_7-H_2O体系离子强度为0.1066~0.2680 mol×kg~(-1)的等压平衡浓度和水活度,计算了渗透系数及饱和蒸汽压,获得了该体系渗透系数和饱和蒸汽压随离子强度的变化规律;应用Pitzer离子相互作用模型,对实验数据进行多元线性回归,得到308.15 K下MgB_4O_7-H_2O体系的纯盐参数β(0)、β(1)、β(2)和Cφ分别为39.3990、-61.5421、655.1369、-86.0430,标准偏差为0.00723。Pitzer离子相互作用模型计算的渗透系数值与实验结果一致,这对完善含镁、硼盐湖卤水体系的热力学模型具有重要意义。

    2016年05期 v.30 1007-1013页 [查看摘要][在线阅读][下载 497K]
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  • 临邑-濮阳原油管道结蜡层的组成与流变性研究

    王国涛;程梁;李传宪;杨飞;张莹;蔡金洋;

    以临邑-濮阳管道所输原油与临邑-赵寨子(结蜡层1)和赵寨子-莘县(结蜡层2)管段处的结蜡层为研究对象,通过SARA分析、DSC热分析、流变测量、气相色谱分析和宏观、微观形貌观察的方法,研究了管输原油与结蜡层的组成与流变特性。实验结果表明,与管输原油相比,结蜡层的凝点、析蜡点、含蜡量、饱和分含量和沥青质含量均有大幅升高,而芳香组分和胶质含量减少;黏度和屈服值显著增大;低碳数正构烷烃显著减少,高碳数正构烷烃显著增加;蜡晶结构由细小的针状和片状蜡晶变为类球状蜡晶和大针状和片状蜡晶。两种结蜡层相比,结蜡层1的析蜡点更高,蜡含量更少,沥青质含量更多;黏度和屈服值更大;高碳数正构烷烃含量更多;宏观和微观形态上来看,结蜡层1的片状针状蜡晶更多、尺寸更大、结构更为致密。因此,在临邑-濮阳管道的临邑站-赵寨子站管段,清管球卡死的现象更容易发生。

    2016年05期 v.30 1014-1020页 [查看摘要][在线阅读][下载 1454K]
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传递现象与单元操作

  • 常压反应-减压精馏集成生产甲酸环己酯的过程模拟

    王振松;许戈;汤吉海;李云鹏;陈献;崔咪芬;费兆阳;乔旭;

    采用"背包式"反应精馏集成方式(DCSR),建立了甲酸和环己烯加成生产甲酸环己酯的常压反应-减压精馏新型集成工艺,反应温度与精馏温度可以独立控制,避免了甲酸在温度超过60°C时发生分解副反应。通过模拟考察了催化剂装填量、反应器台数、塔底再沸热负荷、提馏段塔板数等参数对合成甲酸环己酯的DCSR过程的影响。结果表明,在甲酸与环己烯进料流率分别为10 mol×h~(-1)下,加成酯化生产甲酸环己酯的适宜DCSR过程参数为:侧反应器台数为2台、精馏塔板数为7块板(不包含塔顶冷凝器)、塔底再沸功率为130 W、催化剂装填总量为0.6 kg、精馏塔的操作压力为10 k Pa,在反应能力与分离能力达到最优匹配时,DCSR过程的催化剂用量仅为传统反应精馏过程的30%,提高了催化剂效率,降低了设备和生产成本。

    2016年05期 v.30 1021-1026页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K]
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  • 真空变压吸附提纯合成气中CO的实验与模拟

    周言;阎海宇;李冬冬;张东辉;

    采用自制的载铜活性炭为吸附剂,实验验证了CO高吸附选择性和吸附固定床数学模型的准确性。通过数值模拟研究了多塔真空变压吸附(VPSA)提纯合成气(28.2%CO/46.9%H_2/2.3%CH_4/1.2%CO_2/21.4%N_2)(V)中CO的工艺流程。15塔数值计算结果可获得99.5%(V)CO纯度和95.0%CO回收率,同时吸附剂产率高达3.36 mol CO×kgads-1×h-1,而单位能耗低至0.107 k Wh×Nm~(-3) feed。最后,系统考察了操作参数对CO吸附分离性能的影响规律。参数分析研究结果表明,解吸真空度和产品气流量都不宜过大以保证较高产品纯度和较低单位能耗,而产品纯度和回收率受进料流量和置换流量的变化波动较大,应在满足分离要求下选择最佳的进料和置换条件以获得较高的CO回收价值,从而为指导工业合成气尾气提纯CO工艺以及后续氢气纯化工艺装置的设计和调优提供了基本的操作参数。

    2016年05期 v.30 1027-1035页 [查看摘要][在线阅读][下载 474K]
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  • 内嵌柔性支撑体PDMS复合膜的制备及其C_3气体/N_2分离性能研究

    王鸿;李琳;王春雷;王同华;

    以钢网为支撑体,采用浸渍法制备具有内嵌柔性支撑体结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合膜,采用扫描电子显微镜对复合膜的形貌进行分析,探讨了制膜工艺对C_3气体/N_2体系气体渗透性能的影响。研究表明,与PDMS均质膜相比,在保持较高选择性的前提下,内嵌柔性支撑体PDMS复合膜不仅具有较高的气体渗透通量,同时表现出具有良好的柔韧可弯曲性能和机械强度。不同经纬结构的钢网所制备的柔性复合膜的气体渗透性能不同,结构疏松钢网制备的复合膜气体渗透速率较高;PDMS的制备工艺(如单体和交联剂的配比、固化反应时间及浓度)对复合膜的气体分离性能影响较大。在最佳制备工艺条件下,所制备的复合膜对N_2、C_3H_8、C_3H_6气体的渗透速率分别为8、106、178 GPU(1 GPU=10-6 cm3(STP)×cm~(-2)×s~(-1)×(cm Hg)~(-1);C_3H_8/N_2和C_3H_6/N_2的选择性分别为12和21。复合膜对烃类混合气也表现出良好的分离性能,并保持良好的渗透稳定性。

    2016年05期 v.30 1036-1042页 [查看摘要][在线阅读][下载 638K]
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  • 二氧化碳羽流地热系统中地层水回流和岩石-流体作用对采热能力的影响

    崔国栋;任韶然;张亮;庄园;王延永;宫智武;苏帅杰;

    针对超临界CO_2(SCCO_2)开采地热过程中的渗流特征和可能产生的储层伤害,基于热力学原理和地化反应机理,建立了考虑地层水蒸发、CO_2-地层水-岩石地化反应、盐沉淀/溶解和储层孔渗变化的SCCO_2地热开采综合模型,分析了流体渗流特征和岩石-流体作用对采热速率的影响,并提出了提高SCCO_2采热速率的相应方法。研究结果表明,干燥SCCO_2持续注入会加剧地层水蒸发,造成注入井附近地层水饱和度梯度增加,使得气液毛管力大于驱替压差情况,导致地层水回流。地层水回流加剧了地化反应和盐析对注入井区域的伤害,使得SCCO_2渗流速度和采热速率降低。敏感性分析表明,储层温度、压力、孔隙度、渗透率和注采压差均会影响SCCO_2采热速率,其中地层水矿化度是影响储层盐析及采热速率降低的最重要因素。注SCCO_2前预注低矿化度水可有效缓解盐析对储层的伤害。

    2016年05期 v.30 1043-1052页 [查看摘要][在线阅读][下载 508K]
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  • 麻黄强化泡沫分离甘草酸的工艺研究

    丁琳琳;王延吉;吴兆亮;刘海倩;李瑞;刘伟;

    为了提高泡沫分离甘草中甘草酸的分离效果,开发了甘草麻黄配伍泡沫分离工艺,并就麻黄对浸提液泡沫性能的影响进行了研究。结果表明,麻黄强化了甘草酸的提取,但降低了浸提液中甘草苷的浓度,使得浸提液的泡沫性能发生变化而影响泡沫分离甘草酸的分离效果。以甘草酸的富集比和回收率为评价指标,研究了温度、气体体积流量、甘草酸初始浓度和甘草麻黄质量配比对分离效果的影响。结果表明当温度为40℃、气体体积流量为100 m L×min~(-1)、甘草酸初始浓度为0.2 g×L~(-1)和甘草麻黄质量配比为5:3时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为8.34和62.5%。与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了121.7%,而回收率并未明显降低。因此,麻黄的引入有效地提高了泡沫分离甘草酸的分离效果。

    2016年05期 v.30 1053-1059页 [查看摘要][在线阅读][下载 402K]
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  • 丁醇异构物塔的模拟研究与优化改造

    李治水;聂增来;庞栓林;王松;谢智勇;李云辉;

    以天津渤化永利化工股份有限公司#2丁辛醇装置中小板间距的丁醇异构物塔进料负荷提升为研究目标,结合实际生产装置调试结果,采用Aspen及KG-TOWER软件对丁醇异构物塔进行流程模拟及水力学计算,并根据研究结果采用VG固阀和弧形溢流堰对丁醇异构物塔进行优化改造,使丁醇异构物塔的进料负荷提高了20%上。本研究对提升丁辛醇装置中丁醇异构物塔的进料负荷具有重要的指导意义,为小板间距精馏塔的设计及优化提供了工程依据和研究基础。

    2016年05期 v.30 1060-1066页 [查看摘要][在线阅读][下载 509K]
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  • 蛇形微通道气液两相流型的数值研究

    周云龙;常赫;

    采用CLSVOF(coupled level set and volume of fluid)方法,以空气和水为介质对矩形截面蛇形微通道内气液两相流动进行模拟研究。验证模型的合理性后,系统地研究了表面张力,液相黏度,壁面接触角及通道截面形状对蛇形微通道内不同流型间转换界限的影响,并绘制了不同表面张力、液相黏度及接触角下的流型图。最后,将计算结果与相同当量直径不同截面微通道内两相流流型图进行对比,分析截面形状及高宽比对流型间转换界限的影响。这些基本规律为微通道的系统设计提供了一定依据。

    2016年05期 v.30 1067-1073页 [查看摘要][在线阅读][下载 521K]
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  • 气力提升理论模型建立及验证

    胡东;王晓川;唐川林;康勇;

    气力提升技术已成功应用于深井取水、石油开采及危险介质输送等领域,其系统常规特性已得到较为深入的分析,然而针对于此的理论模型研究却涉猎较少。基于动量定理,并结合压强梯度损失模型建立适用于液体输送的气力提升理论模型,从而数值计算得出液体表观速度随系统结构及运行参数的变化规律,并通过对小型气力提升系统的实验结果分析验证理论模型的可靠性。结果表明,存在一最佳气体表观速度使得液体表观速度达到最高,且峰值位置随浸入深度升高向低气体表观速度偏移。液体表观速度随管径增加在跨过其临界点之后亦出现先升后降之趋势,峰值点随气体体积流量增加表现出右移特征。在临界浸入深度之上,液体表观速度随其升高而上扬,且随气体流量降低曲线凹凸程度显著增加。此外,进气口位置下移有助于气力提升性能的增强。在临界实测结果与计算值吻合度较高,为气力提升系统的设计提供了理论依据。

    2016年05期 v.30 1074-1081页 [查看摘要][在线阅读][下载 658K]
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反应工程

  • 双金属催化剂Bi-Mo/TiO_2气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛

    张玲玲;俞杰;王晓钟;张世界;戴立言;

    制备了气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛的双金属Bi-Mo/TiO_2催化剂,采用XRD、H_2-TPR、SEM和XPS对催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、反应温度、原料流率等因素的影响。实验研究结果表明,Bi-Mo/TiO_2对2-甲基吡啶有比较高的催化活性是基于Bi_2Mo_3O_(12)和MoO_3的协同催化作用,Bi2Mo_3O_(12)和MoO_3的较佳摩尔比率为1:1,催化剂的较佳负载量为15%(wt),低反应温度和高原料流率可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。较佳反应条件下(反应温度290℃,10%(wt)2-甲基吡啶水溶液的流率为0.5 m L×min-1,氧气的流率为0.1 L×min~(-1),空速12600 h~(-1)),2-甲基吡啶的转化率为70.9%,2-吡啶甲醛的选择性为83.1%。

    2016年05期 v.30 1082-1087页 [查看摘要][在线阅读][下载 646K]
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  • 新结构气液相并流鼓泡塔式反应器流动特性与CFD模拟

    刘天奇;王嘉骏;冯连芳;

    构建了一种新型结构的气液相并流多级鼓泡塔式反应器,具有单层液相混合均匀、轴向返混小的特点,适用于慢反应以及对传质要求较高的情况。采用基于双流体欧拉模型的计算流体力学方法,能够准确模拟反应器内部的气液两相流动特性、液相混合特性与停留时间分布特性,与冷态模拟实验结果相符。此反应器在宽泛的操作范围内均能正常运作,整塔气液并行流动稳定;塔板压降较低,维持在0.2 KPa左右;多釜串联虚拟级数在3~3.4。

    2016年05期 v.30 1088-1094页 [查看摘要][在线阅读][下载 430K]
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  • 固定床反应器甲醇制烯烃反应过程的CFD模拟

    俞路;刘响;宋小沫;潘娜娜;潘艳秋;

    基于工业甲醇制烯烃反应过程,建立固定床反应器一维拟均相模型,采用集总动力学模型及FLUENT中的多孔介质传递模型、S-A单方程湍流模型进行反应过程的稳态模拟,在验证模型可靠性的基础上,考察操作参数(进料温度、操作压力、进料水醇比)对甲醇转化率、产物选择性和烯烃摩尔比的影响,得到温度、组成、选择性等参数沿反应管轴向分布的规律。结果表明:操作条件影响甲醇转化率和产物选择性,较合适的操作条件是进料温度723~773 K、操作压力0.3~0.4 MPa、水醇比低于0.5。该研究结果对于甲醇固定床反应过程的研究及工业操作有良好的指导意义。

    2016年05期 v.30 1095-1103页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K]
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  • 固定床电化学反应器内电解合成丁二酸的研究

    赵峰鸣;侯庆龙;罗忠林;郭利巧;马淳安;

    设计并制作了一种固定床电化学反应器用于电解合成丁二酸,通过改变固定床层中钛球的直径和填充个数以调控不同的阴极电流密度,对在该反应器内电解合成丁二酸的性能进行评价。结果表明,当固定床层中填充钛球的直径为8 mm,填充个数为133个,阴、阳极电流密度之比为1:4时,选取阳极电流密度1000 A×m~(-2),投入原料马来酸酐质量分数9.8%,硫酸质量分数5%,电解温度为50℃,可获得最佳的实验结果:平均还原收率可达93.7%,电流效率95.0%,槽电压范围2.6~3.0 V。与传统的箱式电化学反应器相比,平均还原收率可提高4.4%,电流效率提高3.5%,时空产率约为后者的1.6倍。

    2016年05期 v.30 1104-1111页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K]
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  • N,N'-乙撑双硬脂酰胺的热分解动力学研究

    郄晶伟;李文俐;周彩荣;

    以TGA-DTA为手段,考察N,N'-乙撑双硬脂酰胺(EBS)在氮气气氛中的热分解行为和分解动力学。用Flynn-Wall-Ozawa、Kissinger和?atava-?esták法计算了EBS的热分解动力学参数,并推断了分解机理。结果表明,从519.15 K到723.15 K EBS热分解过程分为两个阶段。两个阶段的表观活化能分别为78.41和88.38 k J×mol~(-1),指前因子分别为2.188×10~8和7.586×10~8 min~(-1),热分解机理函数的积分式分别为g(α)=1-(1-α)2和g(α)=α。为进一步开发与利用EBS提供基础数据。

    2016年05期 v.30 1112-1118页 [查看摘要][在线阅读][下载 430K]
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  • 醋酸乙烯聚合反应系统热失控与安全泄放

    姜杰;张晨;柴晓伟;石宁;曹永友;

    醋酸乙烯聚合过程操作不当会发生热失控,导致暴聚,安全泄放能力是防止聚合反应釜发生超压事故的关键。为此,利用VSP2绝热量热仪,针对冷却失效、引发剂量大、甲醇溶剂进料量低等主要危险情景开展醋酸乙烯聚合失控实验研究,计算反应釜安全泄放面积。通过对比不同温升速率、压升速率、反应温度下的TMRad等失控反应特征数据发现,引发剂量过大的工况为最危险情景;在65℃时,反应压力曲线基本闭合,确定反应体系为温和型蒸气系统。采用Leung法和平衡速率模型进行了安全泄放量、泄放能力计算,并利用校正系数Kc、流量系数Kd进行安全泄放面积校正,获得了反应釜的最小安全泄放面积。

    2016年05期 v.30 1119-1126页 [查看摘要][在线阅读][下载 467K]
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  • 高通量循环流化床提升管内Geldart B类颗粒团聚特性研究

    邵珠海;常剑;陈宏刚;张锴;

    在内径60 mm、高5.5 m的循环流化床提升管实验装置上,基于光纤探针所测颗粒浓度信号、采用小波分解方法,研究了高通量操作条件下Geldart B类颗粒(石英砂)的团聚特性(团聚物颗粒浓度、持续时间和频率等)。研究表明,团聚物在提升管轴径向分布不均匀,且与操作条件密切相关。在提升管中心区域,团聚物颗粒浓度小,持续时间短,出现频率较高;而在边壁区域则相反。团聚物颗粒浓度和持续时间随循环量的增加而增加,随气速的增加而减小;聚团频率的变化趋势相反,且在低气速下随着循环量的增加先增加后减小。

    2016年05期 v.30 1127-1133页 [查看摘要][在线阅读][下载 308K]
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生物化工

  • 无溶剂体系丙三醇改性硅烷凝胶及应用于固定化脂肪酶

    钱俊青;唐弋奥;李尚谦;

    为了获得适用于食品工业且固定化酶性能优异的固定化材料,规避在固定化材料制备过程中使用影响食品安全性的试剂,在无溶剂体系中以丙三醇改性四乙氧基硅烷(TEOS)获得改性硅烷凝胶。经过试验研究,获得的优化改性工艺条件为原料摩尔比四乙氧基硅烷(TEOS):丙三醇=1:0.25,固体酸催化剂3 g×(50 m L)~(-1) TEOS,反应温度50℃,反应时间72 h。优化工艺获得的改性四乙氧基硅烷亲水性明显增强,在水中的溶解量可达0.58 g×m L~(-1)。使用改性四乙氧基硅烷固定化假丝酵母脂肪酶,酶的催化活性得到良好保留,酶分子的结构刚性得到增强,和游离酶在相同条件下催化L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成,改性硅烷凝胶固定化酶表现出比游离酶更好的催化活性。经改性后的硅烷凝胶是食品安全性良好的酶固定化材料。

    2016年05期 v.30 1134-1139页 [查看摘要][在线阅读][下载 346K]
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化学工艺

  • 两种水解体系对工业糠醛渣纤维素水解研究

    杨媛丽;李小芳;刘慧;宋航;兰先秋;

    探究并对比了稀酸和醇酸两种水解体系对工业糠醛渣纤维素的水解情况。在稀酸水解体系中,当硫酸浓度8%、水解温度101℃、水解时间3 h,纤维素水解率42.4%、葡萄糖产率27.8%、收率72.2%,在此酸浓度条件下,探究了酸醇体系的乙醇用量对糠醛渣纤维素水解的影响。在酸浓度8%、乙醇浓度40%、水解温度83℃、水解时间2.5 h下,纤维素水解率60.1%、葡萄糖产率50.9%、收率79.1%。与稀酸水解体系相比较,醇酸体系纤维素水解率提高29.4%,葡萄糖产率提高45.4%、收率提高9.6%,水解时间减少0.5 h,水解温度降低18℃。

    2016年05期 v.30 1140-1145页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K]
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  • 木质素磺酸盐的分散研磨性能和改性研究

    陈晓健;姜宏涛;周长凯;沈永嘉;

    为提升低品质木质素磺酸盐的分散研磨性能,以高品质的Reax 85A为基础性研究的对象,通过不同截留分子量的超滤膜对它进行分子量分级,获得了三个不同特性黏度([η])的木质素磺酸盐组分。将它们作为分散剂对C.I.分散蓝354的原染料进行研磨以考察其分散研磨效率。结果表明,木质素磺酸盐的分散研磨性能与其特性黏度大小正相关。为验证这一结论,在苯酚和甲醛的存在下,对特性黏度较小的木质素磺酸盐进行了分子量嫁接的改性反应,并考察了各改性产物作为分散剂在相同实验条件下对同一染料的分散研磨效率。结果表明,改性产物的特性黏度随苯酚和甲醛投料质量比的增加而增大,但是苯酚和甲醛的投料质量比不宜过大,否则会有酚醛缩合物生成;特性黏度较大的改性产物其分散研磨性能也较好,组分R-00([η]=2.25)与Vyborg([η]=3.74)经嫁接反应后获得的改性产物([η]=4.28)使同一染料分散体的扩散度达到5级只需要16 h,其分散研磨效率高于Reax 85A。

    2016年05期 v.30 1146-1152页 [查看摘要][在线阅读][下载 379K]
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  • 5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺改进

    刘涛;王亚纳;葛新;

    改进了拉贝洛尔的重要中间体5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺。首先以廉价易得的水杨酸甲酯为原料,在甲醇中氨解得到水杨酰胺。随后在催化和溶解双重功能的Na Cl-AlCl_3熔盐体系中,140℃下利用乙酰氯酰基化0.5h,得到5-乙酰水杨酰胺。再在Br_2/H_2O_2氧化溴化体系中溴化得到5-溴乙酰水杨酰胺;最后与二苄基氨进行亲核取代反应,制得拉贝洛尔的重要中间体。利用氨解、酰基化、溴化和亲核取代等四步反应,优化工艺参数,降低原料成本和环境污染,总收率达到43.6%。

    2016年05期 v.30 1153-1157页 [查看摘要][在线阅读][下载 259K]
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  • 甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物的绿色氧化

    杨亮茹;王海涛;康彦龙;买文鹏;毛璞;袁金伟;肖咏梅;

    (S)-4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-(2-羟甲基-1-吡咯烷基)-5-嘧啶甲酸乙酯(3)是合成阿伐那非的关键中间体之一。以钨酸钠为催化剂,H2O2氧化4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-甲硫基-5-嘧啶甲酸乙酯(1),得亚砜(2a)与砜(2b)的混合物,再与L-脯氨醇反应得到(S)-4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-(2-羟甲基-1-吡咯烷基)-5-嘧啶甲酸乙酯(3);研究了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对反应的影响,利用响应面设计实验方案进行优化,得出最佳工艺条件,验证实验与优化结果相符。产物结构经~1H-NMR、~(13)C-NMR、ESI-MS、FT-IR等表征及分析予以确认。

    2016年05期 v.30 1158-1163页 [查看摘要][在线阅读][下载 354K]
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  • 电解CO_2储存可再生电能的N-甲基吡咯烷酮/四丁基高氯酸铵电解液研究

    李青远;李露;杨冬伟;王琴;沈风霞;施锦;

    将CO_2转化为甲醇,用作燃料或基础化工原料,是实现CO_2资源化利用的重要途径之一。研究设计了一种新型双室隔膜电解池,能够在N-甲基吡咯烷酮(NMP)/四丁基高氯酸铵(TBAP)溶液中,以可再生电能为能源,用电化学催化还原的方法将CO_2转化为CO,然后用工业制甲醇的传统方法将CO氢化还原为甲醇。循环伏安测试结果表明,CO_2在Au电极上发生了电还原反应;恒电位电解测试结果表明,阴极电流密度最高可达6.6 m A×cm~(-2);气相色谱检测结果表明,阴极气相反应产物主要为CO,生成CO的电流效率最高可达93%。由于CO_2电还原反应自身有H_2O生成,阴极表面有H2析出。扫描电镜(SEM)检测表明,Au电极表面没有附着物生成。在N-甲基吡咯烷酮/四丁基高氯酸铵溶液中电还原CO_2,具有电解液性质稳定、电极不中毒的优点,因而具有潜在的工业化应用前景。

    2016年05期 v.30 1164-1170页 [查看摘要][在线阅读][下载 480K]
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材料科学与工程

  • 发泡剂存在下甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合制备热膨胀微球

    谢贵明;包永忠;

    通过戊烷发泡剂存在下的甲基丙烯酸甲酯(MMA)悬浮聚合方法制备热膨胀聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,利用在线激光粒度分析仪和光学显微镜观察聚合过程中PMMA微球粒径和形貌的变化,并对微球的热膨胀性能进行分析。结果表明,存在戊烷发泡剂时,聚合温度对微球粒径及形貌变化的影响显著,当聚合温度(70℃)远高于戊烷沸点时,微球粒径变化存在悬浮聚合成粒的典型特征阶段(转变、准稳态、增长和恒定阶段),但最终微粒形貌较差,核-壳结构不完善,导致微球热膨胀性能不佳。当聚合温度(50℃)接近戊烷沸点时,聚合过程微球粒径增长阶段不明显,粒子表面光滑且核-壳结构完善,微球的热膨胀性能良好,稳泡温程为60℃(起始发泡温度为95℃,收缩温度为155℃),体积膨胀率达56倍。

    2016年05期 v.30 1171-1177页 [查看摘要][在线阅读][下载 741K]
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  • RT28/气相二氧化硅复合相变材料的制备及对锂离子电池的保温性能研究

    温小燕;凌子夜;方晓明;张正国;

    利用气相二氧化硅吸附液态RT28,制备了RT28质量分数分别为60%、70%、80%的复合相变材料。液漏测试发现60%(wt)和70%(wt)含量的复合相变材料具有定型特性;采用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)表征复合相变材料的微观结构和组份,利用Hot Disk热常数分析仪、差示扫描量热仪(DSC)测量其热物性。结果显示,复合相变材料为50~100 nm的团聚颗粒,气相二氧化硅与RT28复合仅为物理吸附;复合相变材料的热导率、相变焓和比热容均随着RT28含量的减少而降低。选用70%(wt)RT28的复合相变材料作为实验对象,其相变焓为155.4J×g~(-1),比热容为1.62 J×g~(-1)×℃~(-1),热导率为0.17 W×(m×K)~(-1),采用低温自然冷却的方法对锂离子电池的保温性能进行了测试,结果表明,包裹复合相变材料的锂离子电池的保温时间比没有相变材料的锂离子电池提高了160%,且其温度较稳定,受环境温度影响较少。

    2016年05期 v.30 1178-1183页 [查看摘要][在线阅读][下载 467K]
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  • 硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

    张辉;吴李花;邓超;陈怡;林春绵;

    研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。

    2016年05期 v.30 1184-1190页 [查看摘要][在线阅读][下载 525K]
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  • 环糊精/纳米氧化锌-多壁碳纳米管修饰电极的制备及在腺苷测定中的应用

    赵志伟;申贵隽;谷灵燕;谢澄斌;韩超超;弓晓杰;

    研究β-CD/纳米ZnO-MWNTs修饰电极的制备与应用,建立了一种测定玛卡与冬虫夏草中腺苷的新方法。腺苷在电极上开路预富集后,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了腺苷在修饰电极上的电化学行为。结果表明:腺苷在该电极上为两电子两质子的氧化过程,在-4×10~3~4×10~(-1)g×L~(-1)呈现良好的线性关系,检测限可达5×10-4 g×L~(-1)。该方法具有较强的抗干扰能力,在pH=6.0,电位扫描范围-1.2~+1.0 V,扫描速度100 mV×S~(-1)的条件下,加标直接测定冬虫夏草和玛卡的提取液中腺苷的含量,回收率为98%~110%。

    2016年05期 v.30 1191-1196页 [查看摘要][在线阅读][下载 1221K]
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  • 质子交换膜燃料电池停机策略的实验研究

    王勇;刘志祥;

    质子交换膜燃料电池(PEMFC)停机过程中引起性能衰减的根本原因是阳极侧残留有氢气。为了满足快速消除电堆内残留的氢气,研究提出了利用空冷电堆的风扇对电堆放电和使用辅助负载对电堆中各个单电池单独放电的停机控制策略。通过实验研究对比了直接停机、利用辅助负载整体放电和利用辅助负载对各个单电池单独放电三种停机方式对PEMFC性能的影响。结果表明,利用辅助负载对各个单电池单独放电的停机策略不仅能缩短燃料电池停机后各个单电池维持在高电位的时间,同时也能防止PEMFC停机放电过程中单电池反极现象的发生,是一种十分有效的质子交换膜燃料电池停机策略。

    2016年05期 v.30 1197-1202页 [查看摘要][在线阅读][下载 452K]
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环境化工

  • 改性干菌吸附去除染化废水中共存污染物活性蓝13及五氯酚的研究

    钱勇兴;李中坚;杨彬;张兴旺;雷乐成;

    为了提高干菌吸附污染物的性能,分别用酸质子化处理的干菌(B.1)以及先去羧基后酸质子化处理的干菌(B.2)对共存污染物活性蓝13(RB13)和五氯酚(PCP)进行吸附去除。实验结果表明,pH值是影响吸附性能的主要因素,干菌在酸性条件下(pH=3)的污染物吸附能力要高于中性条件(pH=7)。中性条件下,干菌吸附污染物符合拟二级动力学模型及Langmuir吸附等温模型,B.2和B.1的最大单层饱和吸附量分别为38.02(RB13)、48.78 mg×g~(-1)(PCP)和26.35(RB13)、33.90 mg×g~(-1)(PCP);酸性条件下,干菌吸附RB13符合Langmuir吸附等温模型,而吸附PCP则是线性吸附模型。改性后的干菌强化了RB13及PCP的吸附去除,同时B.2较B.1和未改性干菌有更好的污染物去除效果。

    2016年05期 v.30 1203-1212页 [查看摘要][在线阅读][下载 371K]
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  • 双套型中空纤维膜接触器用于脱除水溶液中氨氮

    张宗阳;郝兴阁;赵建敏;秦英杰;姚兵;马文婵;刘立强;

    利用双套型微孔疏水中空纤维膜制作的膜接触器脱除水溶液中氨的传质机理,建立了过程传质模型。考察了多种实验条件变化对其传质性能的影响;系统比较了双膜型膜接触器与传统单膜型膜接触器的性能差异。实验结果表明,新型膜器减少了渗透蒸馏效应对副产品铵盐溶液的稀释作用,在相同操作条件下,所得副产物(NH4)2SO4溶液浓度值比传统膜器高出29%;当吸收液中氢离子摩尔流率是料液中氨摩尔流率的1.2倍或更低时,新型膜器的总传质系数比传统膜器高6倍以上,这表明双套膜器克服了传统膜器中由于壳程非理想流动导致的明显传质阻力。用预处理后的垃圾渗滤液作含氨料液的600天长期实验结果表明双套膜型膜器的潜在使用寿命远远高出传统膜器。

    2016年05期 v.30 1213-1221页 [查看摘要][在线阅读][下载 398K]
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  • 灰色关联法优化TiO_2-GO-Ce光催化还原硝酸盐废水研究

    张永勇;贾瑛;侯立安;李明;

    为得到二氧化钛复合材料光催化还原硝酸盐废水的最优条件参数,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛-氧化石墨烯-铈(TiO_2-GO-Ce)复合材料并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光谱仪(UV-Vis DRS)对其进行了表征分析,利用正交试验和灰色关联法对影响光催化还原效果的主要因素进行优化,考察了复合材料催化还原硝酸盐的效果,探究了pH值、催化剂用量、甲酸浓度和NO_3~-初始浓度对反应的影响。结果表明:各因素对处理效果影响程度的顺序为pH>催化剂用量>NO_3~-初始浓度>甲酸浓度。根据方差和灰色关联分析,最优条件参数一致,最优值分别为pH=5、催化剂用量1.0 g×L~(-1)、甲酸浓度75 mmol×L~(-1)、NO_3~-初始浓度100 mg×L~(-1),此时硝酸盐的降解率为70.18%,氮气选择性为82.52%。

    2016年05期 v.30 1222-1228页 [查看摘要][在线阅读][下载 455K]
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  • 《高校化学工程学报》投稿指南

    <正>《高校化学工程学报》欢迎国内外化学工程界科研工作者踊跃投稿。学报接受化学工程所有领域的研究论文,特别欢迎与化学工程学科交叉的研究论文。学报发表的论文以研究性论文为主,也欢迎重要领域的综述性论文。学报反对一稿多投和弄虚作假。投稿网址:gxhx.cbpt.cnki.net

    2016年05期 v.30 1229页 [查看摘要][在线阅读][下载 55K]
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  • 《高校化学工程学报》简介

    <正>《高校化学工程学报》于1986年创刊,1989年经报请原国家教委和国家科委批复后向国内外公开发行。三十年来,该刊的主办院校已扩大到20所,同时聘请了六位外籍著名学者和六位国内著名院士担任"编委会顾问委员"。该刊一直受到国内外学术界的重视。目前是国际权威检索机构美国《工程索引》核心(Ei Compendex)的收录

    2016年05期 v.30 1230页 [查看摘要][在线阅读][下载 56K]
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