高校化学工程学报

Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities

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国际刊号:1003-9015
国内刊号:33-1141/TQ
主管单位: 国家教育部
主办单位: 浙江大学
主    编: 陈 纪 忠
编委会主任委员: 姚 善 泾
编辑出版:《高校化学工程学报》编辑部
地    址:杭州 浙江大学玉泉校区,化学工程与生物工程学院
邮    编:310027
电    话:0571—87951235
电子信箱:gxhgxb@zju.edu.cn
网    址:gxhx.cbpt.cnki.net 

国内发行:《高校化学工程学报》编辑部
国外发行:中国国际图书贸易集团有限公司 (北京市海淀区车公庄西路35号,邮编100048)          

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综述

  • 硬模板法制备聚合物半导体氮化碳

    李梅;张胜波;刘晓;王华;韩金玉

    聚合物半导体石墨相氮化碳(g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>),作为一种非金属可见光光催化剂,在太阳能转化和环境保护方面有着巨大的潜在应用。由于其具有高物理化学稳定性及独特的光捕获性能,可以直接将低密度的太阳能转化为高密度的化学能,或直接降解有机污染物,因此,g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>制备和性能的研究引起了国内外研究人员的广泛关注。研究表明,用不同方法和化学工艺对氮化碳在结构上进行改进,可以获得新的理化性质,提高氮化碳的光催化效率,筛选出在特定反应下高效率的氮化碳结构。硬模板法制备g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>纳米材料,可以有效地提高其表面积,促进光捕获和光生电子传递,进一步提高光催化效率。今对硬模板法制备氮化碳及研究现状进行了详细介绍,同时对g-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>光催化剂的发展趋势进行了展望。

    2017年04期 749-762页 [查看摘要][在线阅读][下载 1383K]
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化工热力学与基础数据

  • 从废水溶液中络合萃取N-羟基丁二酰亚胺的研究

    高鲁友1;王文弘1;彭阳峰1;张卫东2

    针对含0.015~0.03 g&#183;mL<sup>-1</sup>的N-羟基丁二酰亚胺(HOSU)水溶液,采用三辛胺(TOA)、正丁醇组成萃取剂,在单级液液萃取装置中通过实验筛选出最优萃取体系,考察了TOA的体积分数、两相相比、萃取温度、盐析剂等对HOSU在油水两相中分配系数的影响,并测定了该系统在25℃下的相平衡数据。红外光谱图分析结果表明TOA对HOSU的络合萃取同时存在氢键缔合和离子缔合两种形式。基于质量作用定律,建立了表达该萃取过程的相平衡模型,对25℃的萃取相平衡数据进行关联,结果表明有机相中HOSU浓度的实验值与模型计算值吻合良好。

    2017年04期 763-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 291K]
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  • L-酒石酸二乙酯萃取拆分氧氟沙星对映体的研究

    张维阳;崔兴;蒋淑娴;宋慧洁;周容帆;叶向群;何潮洪

    左旋氧氟沙星是临床上常用的抗菌消炎药物,对于格兰阴性菌引起的各类炎症都有较好的治疗效果,其制备的一种方法是通过氧氟沙星消旋体进行手性拆分。手性拆分过程中氧氟沙星溶解度低、选择性系数小是目前急需解决的问题。研究使用乙酸增加了氧氟沙星在水相的溶解度,并利用<i>L</i>-酒石酸二乙酯对较高浓度的氧氟沙星进行了手性拆分。研究了萃取温度、<i>L</i>-酒石酸二乙酯浓度、氧氟沙星消旋体浓度以及乙酸浓度对于拆分过程的影响。结果表明,乙酸的加入能显著增大氧氟沙星在水相中的溶解度,在<i>L</i>-酒石酸二乙酯的浓度0.2 mol&#183;L<sup>-1</sup>,氧氟沙星浓度12000 ppm,萃取温度25℃,乙酸浓度0.1 mol&#183;L<sup>-1</sup>时,氧氟沙星对映体的手性拆分系数达到1.39。这对左旋氧氟沙星的制备有较重要的参考价值。

    2017年04期 769-775页 [查看摘要][在线阅读][下载 344K]
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传递现象与单元操作

  • 喷动床内气固两相流动纵向涡流效应数值模拟

    张洁洁1;吴峰1;马晓迅1;2;杨剑3

    为了深入了解纵向涡流对喷动床内气固两相流动特性的影响规律,采用计算流体力学方法对喷动床内气固两相流动的纵向涡流效应进行三维数值模拟。采用RUC曳力系数模型描述气、固相间作用力,通过欧拉-欧拉双流体模型和颗粒动力学理论对气固两相流动进行模型处理。分别对无扰流件、加入一对小球扰流件及加入一对纵向涡流发生器喷动床结构进行了模拟分析及对比。研究表明:加入球体扰流件及纵向涡流发生器之后,喷泉区的喷动高度明显下降,并在球形扰流件及纵向涡流发生器附近产生了二次漩涡。纵向涡流的存在显著地增加了喷动床内环隙区颗粒相的径向速度,增加了喷射区及喷泉区内颗粒体积分数及其密集度,有效增强了喷动床内气体、颗粒沿径向与轴向的湍动能及拟温度值,进而强化了环隙区与喷射区内颗粒、流体两相的横向混合效果及颗粒间的动量交换过程。

    2017年04期 776-783页 [查看摘要][在线阅读][下载 343K]
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  • 弯曲型微通道吸收CO2/N2混合气的传质性能

    梁倩卿1;2;春江1;王凯1;马学虎1;兰忠1;王亚雄2

    研究了T型多弯头微通道吸收CO<sub>2</sub>过程中气-液两相流以及传质特性,混合气相组成为5%(V)CO<sub>2</sub>和95%(V)N<sub>2</sub>,液相组分分别为去离子水、0.5 mol&#183;L<sup>-1</sup>氢氧化钠水溶液和0.5 mol&#183;L<sup>-1</sup>二乙醇胺水溶液。利用高速摄像系统观测了微通道内入口处以及主通道内的气-液两相流的流型,得到气液两相流的流型分布图,确定了泰勒流的操作范围,以及泰勒流下不同气液相流量操作状况下气泡长度和液弹长度。考察了不同吸收剂(去离子水,氢氧化钠水溶液和二乙醇胺水溶液)在弯曲型微通道泰勒流吸收CO<sub>2</sub>的传质行为,最终测定了微通道泰勒流吸收CO<sub>2</sub>物理和化学过程的CO<sub>2</sub>的吸收率和液相体积传质系数,并与文献中的液相体积传质系数进行分析和比较。针对物理吸收和快速化学吸收过程,分别提出了能更好预测液相体积侧传质系数的无因次经验关联式,平均偏差分别为12.4%和10.5%。

    2017年04期 784-793页 [查看摘要][在线阅读][下载 479K]
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  • 提升管内颗粒团聚对两相流动混沌特征影响的递归分析

    周云龙;朱效宇

    在提升管内人工制造团聚现象,对所生成的团聚物进行分区域辨识,同时基于压力信号,采用递规分析的方法研究节涌床和湍动床两种状态下气固两相系统的混沌特征受团聚物种类和循环物料量的影响。结果表明:节涌床状态下递归图中沿对角线发展趋势显著,系统周期性较强且不易受团聚物种类的影响。湍动床状态下,提高物料循环流量,对于原始物料以及微团聚物料,递归图中沿对角线发展趋势增强,递归图参数中确定性提高,分叉性减小,表明系统混沌特征弱化;对于成核团聚物料,递归图结构和参数无明显变化,反映出系统混沌特征所受影响较小;而对于黏结团聚和糊状团聚物料,递归图中孤立点增多,递归参数中确定性降低,分叉性增大,系统混沌特性增强。

    2017年04期 794-801页 [查看摘要][在线阅读][下载 662K]
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  • TBAB半笼型水合物法分离CO2/CH4混合气的过程研究

    臧小亚1;2;3;梁德青1;2;3;吴能友4

    水合物法气体分离技术是一种新型的CO<sub>2</sub>分离方法,不同的分离条件对CO<sub>2</sub>气体分离的效果影响显著。四丁基溴化铵(TBAB)的添加能显著改善CO<sub>2</sub>/CH<sub>4</sub>混合气水合物的相平衡条件,促进CO<sub>2</sub>水合物的生成。作者主要研究在质量浓度为40%的TBAB水溶液体系中,压力为3.2 MPa下,不同过冷度及气水比例的条件对CO<sub>2</sub>/CH<sub>4</sub>混合气水合物的生成过程及CO<sub>2</sub>的分离效果的影响规律。实验结果表明,当压力为3.2 MPa时,气水比越小,CO<sub>2</sub>分离效果越好。同时,存在最佳的过冷度使得反应过程中气体消耗量最大以及CO<sub>2</sub>分离效果最好,而且CO<sub>2</sub>分离效果并非与过冷度完全成正比。当气水比为0.54,过冷度为6 K时,反应结束后气相中CH<sub>4</sub>的摩尔比例为81.59%,CO<sub>2</sub>的摩尔比例为18.41%,CO<sub>2</sub>气体分离系数为4.43,CO<sub>2</sub>分离效果最好。

    2017年04期 802-809页 [查看摘要][在线阅读][下载 376K]
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  • 薰衣草吸附干燥特性及工艺条件研究

    庄棪;戴欣烨;崔群;王海燕

    在吸附干燥实验装置上测定了薰衣草干燥曲线,研究其干燥过程动力学特性;实验考察了吸附干燥条件对薰衣草中药用成分(总黄酮、木犀草素和芹菜素)的影响,采用正交实验优化干燥工艺条件。结果表明:降低干燥介质相对湿度、提高干燥温度和干燥介质空速度,可明显提高薰衣草吸附干燥速率;相对湿度是影响总黄酮含量的主要因素,木犀草素对干燥温度最为敏感。薰衣草吸附干燥较适宜的工艺条件为:温度30℃,干燥介质相对湿度16%,空速905 h<sup>-1</sup>;在此条件下,干燥薰衣草中总黄酮含量为2.673%,芹菜素含量为0.976%,木犀草素含量为0.0245%。Midilli-Kucuk模型可较好拟合薰衣草吸附干燥特性曲线;在较适宜条件下,薰衣草吸附干燥过程动力学方程为:<i>WR</i>=0.9834exp(-5.484&#215;10<sup>-4</sup>&#215;<i>t</i><sup>1.46</sup>)-6.2934<i>t</i>。

    2017年04期 810-817页 [查看摘要][在线阅读][下载 350K]
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  • 换热面固液两相流除垢数值模拟与实验研究

    陈霄;杨启容;吴荣华;王勇

    换热器的工程应用广泛,但换热面结垢问题会造成管道堵塞,能耗增加,为经济有效地解决该问题,将固液两相流除垢技术应用到换热器的防、除垢中。通过数值模拟方法,研究了沙粒对管道壁面的剪切力、壁面磨损及传热系数的提升情况。研究发现,随着流速的增加固体颗粒对壁面的磨损率先降低后增加,沙粒对管道的最大的磨损率出现在90&#176;弯头处且最大磨损率随着沙粒直径的变大增长明显;在未加入沙粒时,正常换热器流速下,管道内壁面所受的切应力平均为16.8 Pa,加入沙粒后壁面剪切应力平均值为158.4 Pa,超过污垢所能承受的100 Pa剪切力,可有效除垢。在相同的速度下,在流速0.6~2 m&#183;s<sup>-1</sup>,加入颗粒后,其表面传热系数的提升为2.6%到23%。以畅通式污水换热器作为流态化除垢强化换热实验台,对换热器流态化除垢强化换热进行实验研究。实验研究表明,将固液两相流流速提升到0.87 m&#183;s<sup>-1</sup>时,成功实现了95%的直径为2~3 mm的沙粒在线循环清洗,与理论计算的0.85 m&#183;s<sup>-1</sup>扬动流速几乎吻合。随着沙粒体积分数的增大,其除垢效果越好;沙粒体积分数为6%时,运行24 h后,传热系数提高了25.6%。当污水流速为扬动流速且沙粒体积分数为4%时,既可减小沙粒对壁面的磨损,又可保证高效除垢效率。

    2017年04期 818-826页 [查看摘要][在线阅读][下载 595K]
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  • “干胺”型吸附剂的快速制备、表征及其CO2吸附性能研究

    唐秋平;付诗玉;徐芳丽;姜伟;胡庚申

    通过高速搅拌法将聚乙烯亚胺(PEI)快速负载于疏水性SiO<sub>2</sub>表面,制得"干胺"型吸附剂。利用扫描电镜、透射电镜、物理吸附、热重分析等对吸附剂进行了一系列的表征。采用穿透曲线法对"干胺"吸附剂的CO<sub>2</sub>吸附性能进行了测试.。结果表明,随着PEI负载量的增加,PEI/SiO<sub>2</sub>吸附剂的CO<sub>2</sub>吸附量呈现先增加后降低的趋势,50PEI/SiO<sub>2</sub>吸附剂的CO<sub>2</sub>吸附量最高,其最佳CO<sub>2</sub>吸附温度为90℃,此时吸附剂的吸附量最大为3.00 mmol&#183;g<sup>-1</sup>-adsorbent。相比于高速搅拌法制备的SBA-15基吸附剂,PEI/SiO<sub>2</sub>型吸附剂具有更优的吸附性能。研究结果还表明50PEI/SiO<sub>2</sub>具有良好的可再生性能。

    2017年04期 827-833页 [查看摘要][在线阅读][下载 470K]
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反应工程

  • 3-甲基吡啶氯氟化反应积炭失活催化剂的烧炭动力学模型

    董青青1;于万金2;程党国1;林胜达2;刘武灿2;张建君2;陈丰秋1;詹晓力1

    采用TPO-MS表征了3-甲基吡啶氯氟化反应积炭失活CrO-Al催化剂,发现催化剂的积炭由碳、氢、氮组成,并且烧炭温度上限为500℃。通过热重分析研究了该催化剂的烧炭动力学行为,发现相同反应条件下,随着反应时间延长,催化剂积炭量增加而且积炭种类从容易烧除的轻积炭向不易烧除的重积炭转化,因此不同反应时间的催化剂积炭有不同的烧炭动力学模型。选取反应5 h和反应10 h的积炭催化剂做烧炭再生动力学实验,分别建立两种积炭催化剂的烧炭再生动力学模型,并且与实际的烧炭数据进行拟合,线性相关系数R<sup>2</sup>>0.97。

    2017年04期 834-840页 [查看摘要][在线阅读][下载 398K]
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  • 近临界甲醇中NiO催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的研究

    王立新;吕喜蕾;阮厚航;吕秀阳

    生物质化学催化制备乳酸甲酯是一条有工业化应用前景的途径。论文在不同来源NiO筛选基础上,开展了近临界甲醇中NiO催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的工艺优化,结合催化剂表征,对NiO催化生物质糖转化为乳酸甲酯的机理进行了探索。结果表明,不同来源的NiO对葡萄糖催化转化制备乳酸甲酯反应的影响很大,购自Aladdin的NiO催化效果最好。在较佳工艺条件下,近临界甲醇中NiO催化葡萄糖转化为乳酸甲酯的摩尔收率可达46.2%。同时催化剂重复使用试验表明Aladdin的NiO具有良好的重复使用性能。中等强度的酸性可能是影响乳酸甲酯收率的核心因素,中等强度酸含量越高,乳酸甲酯的摩尔收率就越高。研究工作将促进生物质化学催化制备乳酸甲酯非均相催化体系的开发。

    2017年04期 841-847页 [查看摘要][在线阅读][下载 646K]
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  • 合成3-乙氧基丙酸乙酯的K2O/Al2O3催化剂活性组分流失途径研究

    康婧娟1;汤吉海1;2;费兆阳1;3;张竹修1;3;陈献1;崔咪芬1;乔旭1;2;3

    以<i>γ</i>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>为载体,KNO<sub>3</sub>为前驱体,制备了不同负载量的固体碱催化剂K<sub>2</sub>O/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>,并用于丙烯酸乙酯(EA)和乙醇加成制备3-乙氧基丙酸乙酯(EEP)反应研究。XRD、FT-IR、N<sub>2</sub>吸附-脱附和CO<sub>2</sub>-TPD表征结果表明,K<sub>2</sub>O/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>具有强弱两种碱性位,分别是KNO<sub>3</sub>高温焙烧下分解生成的强碱性位K<sub>2</sub>O和KNO<sub>3</sub>与载体相互作用形成的弱碱性位K-O-Al;提高KNO<sub>3</sub>负载量可增加催化剂碱量,但破坏载体结构,降低催化剂比表面积和孔容。加成反应结果表明,30%(wt)K<sub>2</sub>O/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>具有最高的催化活性,当反应温度为70℃,乙醇和EA摩尔比为6:1,催化剂用量为EA的10%(wt)时,EA的转化率为53.6%,EEP的选择性为98.8%。重复性实验表明,强碱性位中的K<sub>2</sub>O与乙醇发生反应生成乙醇钾,进一步溶解于反应液,导致活性位流失,催化剂重复使用活性显著降低。将流失的钾再次浸渍负载到失活催化剂上,可以恢复失活的催化剂活性。因此,开发直接稳定乙醇钾的固体碱催化剂是重要的研究方向。

    2017年04期 848-855页 [查看摘要][在线阅读][下载 599K]
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  • 水煤浆气化炉异常工况动态模拟研究

    张强1;2;孙峰1;代正华2;许建良2;刘海峰2;于广锁2

    水煤浆气化炉在操作参数大幅变化的异常工况下运行时,气化炉温度大幅波动,合成气中可能含有氧气,不利于工厂安全稳定运行。基于气化炉流场分布,在UnisimHysys软件中建立了水煤浆气化炉的反应器网络模型,以此为基础开发了气化炉的动态模型,研究了煤浆流量和煤浆浓度大幅降低两种异常工况下,气化炉出口合成气温度和组成的动态响应过程。研究结果表明:当煤浆流量降低30%(wt)以上时,气化炉温度超过2000℃,同时合成气中氧气含量不断升高;当煤浆浓度降低到35%(wt)时,合成气中氧气含量达到0.2%(v)左右。实际生产过程中应尽量避免煤浆流量和煤浆浓度的大幅变化。

    2017年04期 856-862页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K]
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  • 本体型Ni-Mo催化剂在环丁砜选择性加氢脱氧过程中的失活研究

    马时运1;卜佳玉1;段艳2;侯凯湖1

    在以环丁砜为原料选择性加氢脱氧制备四氢噻吩的过程中,本体型Ni-Mo催化剂存在缓慢失活和选择性下降的现象。采用X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)、N<sub>2</sub>吸附-脱附(BET)、同步热分析(DSC-TGA)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)、扫描电镜(SEM)等方法,分别对新鲜和失活催化剂进行了表征,探讨了本体型Ni-Mo催化剂在催化环丁砜选择性加氢脱氧过程中性能劣化的原因,并对失活催化剂进行了再生研究。结果表明,Ni、Mo活性组分的深度硫化形成的Ni-Mo-S相是催化剂催化性能下降的主要原因,而导致催化剂比表面积和孔径降低的积炭则对催化剂性能的影响较小;失活催化剂具有良好的再生性能。

    2017年04期 863-869页 [查看摘要][在线阅读][下载 593K]
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  • Pt/C催化氧化甲醛和甲酸反应动力学研究

    尹红;周凯;袁慎峰;陈志荣

    目前草甘膦工业生产母液含大量甲醛,今采用Pt/C催化剂在反应过程中催化氧化甲醛以期提高母液循环套用效率。运用自制Pt/C催化剂研究甲醛和甲酸的氧化反应及其动力学。XRD和TEM测定表明,Pt/C催化剂中Pt的平均粒径为1.4 nm,分散性较好。消除内、外扩散影响后在反应压力0.6 MPa、搅拌转速800 r&#183;min<sup>-1</sup>、氧气流量120 mL&#183;min<sup>-1</sup>及反应温度323.15~353.15 K的条件下进行甲醛和甲酸氧化反应动力学实验,建立本征动力学模型并运用实验数据进行拟合计算得到动力学参数,甲醛氧化生成甲酸反应活化能为36.04 kJ&#183;mol<sup>-1</sup>,甲酸氧化反应活化能为19.93 kJ&#183;mol<sup>-1</sup>,甲醛与甲酸的吸附热分别为-60.26 kJ&#183;mol<sup>-1</sup>和-39.96 kJ&#183;mol<sup>-1</sup>。

    2017年04期 870-876页 [查看摘要][在线阅读][下载 414K]
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  • 桥连结构对聚合物微球负载型TEMPO稳定性及催化氧化性能的影响

    陈良;汤骏;李丹杰;沈显波;张祺;王建黎

    将2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)通过醚键(-O-)和烷基咪唑(-(CH<sub>2</sub>)<sub><i>n</i></sub>-im-)负载于交联聚苯乙烯微球上,分别制得PS-O-TEMPO、PS-im-C<sub>4</sub>-TEMPO、PS-im-C<sub>6</sub>-TEMPO和PS-im-C<sub>10</sub>-TEMPO四种催化剂。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、元素分析仪(EA)、热重分析仪(TG)和激光粒度仪分别对催化剂的化学结构、热稳定性和溶液中的溶胀性能进行了表征。结果表明:与醚键负载相比,离子液体桥连可以使催化剂获得更高的TEMPO负载量;PS-im-C<sub>6</sub>-TEMPO具有较高的热稳定性和较好的亲疏水性。将PS-im-C<sub>6</sub>-TEMPO应用于序批式和固定床反应器中催化氧化苯甲醇,表现出较好的催化效果和稳定性。

    2017年04期 877-883页 [查看摘要][在线阅读][下载 376K]
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生物化工

  • 重组大肠杆菌合成蛋氨酸的代谢途径优化

    高海军;杨一飞;孟青

    <i>L</i>-蛋氨酸(methionine)是一种具有重要生理学功能及应用价值的含硫氨基酸。为了提高蛋氨酸的生物合成,通过敲除蛋氨酸合成的阻遏蛋白基因<i>metJ</i>及苏氨酸合成途径中编码高丝氨酸激酶基因<i>thrB</i>,部分解除了蛋氨酸合成的反馈阻遏,使蛋氨酸积累达到了0.18 g&#183;L<sup>-1</sup>。根据已知的与蛋氨酸积累有关的功能基因,采用敲除及过表达的技术,从蛋氨酸代谢网络及转运等角度综合优化了蛋氨酸的合成代谢,考察了蛋氨酸合成关键反应、蛋氨酸转运,以及与蛋氨酸合成途径密切相关的苏氨酸合成途径、蛋氨酸循环途径等不同因素对蛋氨酸合成的影响。优化了大肠杆菌蛋氨酸代谢网络途径,强化蛋氨酸向胞外的转运,蛋氨酸产量达到了0.40 g&#183;L<sup>-1</sup>,为进一步提高蛋氨酸合成效率奠定了基础。

    2017年04期 884-891页 [查看摘要][在线阅读][下载 324K]
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  • 外源氢气连续导入沼气发酵系统原位合成甲烷的实验研究

    林春绵;叶媛媛;邓小宁;周新凯;潘志彦

    搭建能实现外源H<sub>2</sub>连续通入沼气厌氧发酵体系的小试装置,达到原位转化CO<sub>2</sub>合成CH<sub>4</sub>的目的。利用秸秆进行中温(35℃)和高温(55℃)厌氧发酵,探索外源H<sub>2</sub>的通入对发酵过程的影响。结果表明:外源H<sub>2</sub>的通入使得沼气产量和沼气中CH<sub>4</sub>相对含量明显提高,但沼气产量不与外源H<sub>2</sub>通入量成正比,外源H<sub>2</sub>通入量以CO<sub>2</sub>产生量的5倍为宜,此时外源H<sub>2</sub>转化率也达到最高,平均约为86%(中温发酵)和91%(高温发酵),消耗的外源H<sub>2</sub>几乎全部转化为CH<sub>4</sub>;高温发酵比中温发酵更具优势。

    2017年04期 892-898页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K]
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  • 干玉米秸秆与废弃物混合微贮及半连续发酵产沼气能力分析

    杨旭;常春;李洪亮;马晓建

    为提高干玉米秸秆(dry corn stover,DCS)和猪粪(pig manure,PM)或剩余污泥(excess sludge,ES)可生化性以利于沼气发酵,文章利用强化微生物微贮原理,探讨接种复合乳酸菌对混合微贮的影响。复配DCS和PM、DCS和ES为原料,接种复合微生物干酪乳杆菌(<i>Lactobacillus casei</i>)、发酵乳杆菌(<i>Lactobacillus fermentum</i>)和粪链球菌(<i>Enterococcus durans</i>)混合微贮30 d,考察微贮料中微生物多样性和组成及产沼气潜力。设置新鲜玉米秸秆(fresh corn stover,FCS)青贮、DCS单独微贮为对照。结果表明:DCS单独微贮易发生长霉现象,散发臭味,微贮失败;青贮FCS和混合微贮料均呈现酸味,pH值下降至4.10以下,样品中乳酸含量提高,微贮成功,其中DCS+PM,DCS+ES和青贮DCS微贮组乳酸含量分别为3.24%,2.28%和3.75%。微贮DCS+PM和青贮FCS中乳杆菌属<i>Lactobacillus</i>为优势菌群。沼气发酵试验结果表明:DCS+ES和DCS+PM混合微贮料的原料TS产气率和平均容积产气率分别达到了501 mL&#183;g<sup>-1</sup>,0.56 L&#183;(L&#183;d)<sup>-1</sup>和599 mL&#183;g<sup>-1</sup>,0.86 L&#183;(L&#183;d)<sup>-1</sup>,都较未处理DCS和青贮FCS有了很大提高。

    2017年04期 899-905页 [查看摘要][在线阅读][下载 879K]
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化学工艺

  • 双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的改进合成

    钱超1;高武成1;付水香1;陶明2;廖祖态2;陈新志1

    以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger反应中,通过改变甲醇和双氧水的加料顺序可避免过度氧化,提高产品收率。优化条件下产品的总收率为61.5%。

    2017年04期 906-910页 [查看摘要][在线阅读][下载 289K]
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  • 尼龙66盐/尼龙6T盐的成盐过程分析

    张冬梅;朱俊;顾雪萍;冯连芳;张才亮

    针对目前尼龙盐成盐过程尚不明确的现状,通过pH和反应温升的实时测量,对己二酸(ADA)和对苯二甲酸(PTA)与己二胺(HMDA)反应生成尼龙66盐/尼龙6T盐的成盐过程进行了研究。结果表明:当温度低于40℃时,ADA与HMDA反应生成尼龙66盐的反应是由ADA溶解速率控制,温度高于50℃,则转变为反应控制;而PTA与HMDA的反应在30~60℃内都是由PTA的溶解速率控制。当ADA和PTA同时与HMDA反应时,由于PTA的溶解度比ADA的低,HMDA首先与ADA反应生成尼龙66盐,然后再与PTA反应生成尼龙6T盐。

    2017年04期 911-917页 [查看摘要][在线阅读][下载 324K]
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  • 煤泥机械力化学法表面改性及应用研究

    盛嘉伟;韩冬;张俭

    机械力化学法改性煤泥粉体,采用单因素试验方法得出优化的改性参数:硬脂酸为改性剂,改性剂用量2%(wt),改性时间120 min,球料比5:1,球磨转速200 r&#183;min<sup>-1</sup>,料浆浓度150%(wt);在优化工艺条件下,硬脂酸改性样品的活化指数、煤泥粉体的中位径、吸油值和接触角分别为85.6%、3.3 μm、32.2 g&#183;(100 g)<sup>-1</sup>和114.9&#176;。通过红外光谱分析发现,硬脂酸和煤泥粉体发生了物理吸附和化学反应。对煤泥/PP(聚丙烯)复合材料力学性能测试表明,改性后的煤泥粉体提高了PP的抗弯曲性能和抗冲击性能,分别由31.8 MPa和3.1 kJ&#183;m<sup>-2</sup>提高到37.6 MPa和3.5 kJ&#183;m<sup>-2</sup>。煤泥粉体/PP复合材料冲击断面的SEM照片表明:煤泥粉体经过改性后,与PP的相容性明显加强。

    2017年04期 918-924页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K]
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  • 红光响应溶菌酶PLGA纳米囊的制备与表征

    郭浩;赵闯;赵俊;叶勇

    以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为囊材,添加脱镁叶绿酸,采用复乳法制备红光响应溶菌酶纳米囊。以包封率、载药量和纳米囊粒径为指标优化配方,对其结构、热流变性和光控释测定。获得优化的PLGA、溶菌酶及脱镁叶绿酸用量配比为55:10:1,纳米囊包封率为81.3%&#177;4.5%,载药量为13.1%&#177;1.6%,平均粒径为(667&#177;35)nm,电位(-39.6&#177;4.6)mV。纳米囊呈紧密球形,光敏剂分布在囊壳,650 nm光照30 min药物释放明显加快。此新型纳米囊在不光照时具有增强药物稳定和缓释作用,而红光可促进释药,因而可实现光控靶向。

    2017年04期 925-930页 [查看摘要][在线阅读][下载 365K]
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  • 催化裂化汽油脱二烯烃催化剂AlCl3/ATP的制备与表征

    梁臣1;周永生1;崔文龙1;王建浩2;王车礼1

    以凹凸棒石(ATP)为原料,经酸洗、浸渍制备了用于催化裂化(FCC)汽油脱二烯烃催化剂AlCl<sub>3</sub>/ATP,选择FCC汽油中代表性二烯烃-异戊二烯与马来酸酐合成4-甲基四氢苯酐(4-MTHPA)的Diels-Alder反应评价催化剂的性能。考察了酸洗条件、AlCl<sub>3</sub>负载量及焙烧活化条件等因素对催化剂活性及选择性的影响,利用BET、XRD、TG-DTG、FT-IR等手段对催化剂的结构进行了表征。结果表明,ATP经酸洗后,比表面积、孔容及表面羟基数量显著增加;负载AlCl<sub>3</sub>并经焙烧后,表面羟基与AlCl<sub>3</sub>反应生成活性位(-O-)AlCl<sub>2</sub>,显著增加了催化剂的酸强与酸度,提高了催化剂的活性和选择性;当温度超过380℃时,该活性位遭到破坏。AlCl<sub>3</sub>/ATP催化剂的适宜制备条件为:1.0 mol&#183;L<sup>-1</sup>盐酸酸化4 h,AlCl<sub>3</sub>负载量0.75 mmol&#183;g<sup>-1</sup>,250℃焙烧活化4 h。此条件下制备的催化剂,异戊二烯转化率为98.8%,4-MTHPA选择性达93.7%。

    2017年04期 931-937页 [查看摘要][在线阅读][下载 371K]
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材料科学与工程

  • 聚氯乙烯-聚丙烯酸嵌段共聚物改性的pH响应性聚氯乙烯超滤膜

    尹逊迪;黄志辉;包永忠

    为了改进聚氯乙烯(PVC)超滤膜的渗透和抗生物污染特性,采用单电子转移-蜕化转移活性自由基聚合制备了聚丙烯酸-<i>b</i>-聚氯乙烯-<i>b</i>-聚丙烯酸三嵌段共聚物(PAA-<i>b</i>-PVC-<i>b</i>-PAA),并采用非溶剂诱导相转移法制备了PAA-<i>b</i>-PVC-<i>b</i>-PAA改性的PVC超滤膜。发现PAA-<i>b</i>-PVC-<i>b</i>-PAA具有微相分离特性,对应PVC和PAA嵌段的玻璃化温度分别为80和108oC。PAA-<i>b</i>-PVC-<i>b</i>-PAA的引入使膜的指状结构增大。由于PAA-<i>b</i>-PVC-<i>b</i>-PAA共聚物在膜表面的富集,共混物超滤膜的水通量随着PAA链长的增长而增大。随着pH值变化,PAA链段的荷电性和构象变化,使共混物超滤膜的渗透行为具有可逆pH响应性,pH值由2.3增大到11.6时,水通量明显下降;在强酸性和碱性条件下,PAA链段与牛血清蛋白存在强的电荷排斥作用,通量和抗污染性较好。

    2017年04期 938-944页 [查看摘要][在线阅读][下载 773K]
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  • 磷酸锆/磺化聚苯并咪唑填孔型质子交换复合膜的制备与性能研究

    张琪;赵娟;敖勇;徐荣;潘丽燕;钟璟

    利用填充法将SPBI-ZrP电解质填充于ePTFE多孔基底中,制备SPBI-ZrP/ePTFE质子交换复合膜。分别采用FESEM、FT-IR、干湿称重法、拉伸测试和交流阻抗法对膜的微观结构和性能表征。实验结果表明,SPBI-ZrP电解质已成功填充于ePTFE基底中,膜表面光滑。SPBI-ZrP-2.5膜在厚度方向的溶胀度是SPBI-ZrP-2.5/ePTFE膜的7.3倍,归因于ePTFE基底能够有效地抑制膜溶胀,提高膜尺寸稳定性;由于ePTFE基底的增强效应,SPBI-ZrP-2.5/ePTFE膜的拉伸强度比SPBI-ZrP-2.5膜提高19.86%; SPBI-ZrP-2.5/ePTFE膜的质子电导率在160和80℃、相对湿度100%下分别达到0.222和0.071 S&#183;cm<sup>-1</sup>,而Nafion膜(<i>EW</i>=1100)在80℃的质子电导率为0.077 S&#183;cm<sup>-1</sup>,在温度>100℃时质子电导率急剧下降,说明SPBI-ZrP-2.5/ePTFE膜在高温下具有良好的质子传导性能,能应用于高温质子交换膜燃料电池中。

    2017年04期 945-950页 [查看摘要][在线阅读][下载 744K]
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  • 热压初始水分对重载纤维模塑材料性能的影响

    王全亮1;岳金权2;肖生苓1;陆新宗1

    分别以杨木高得率浆(HYP)、杨木化学浆(CP)、废纸板浆(WPP)为原料,研究热压初始水分含量(IMC)对重载纤维模塑材料性能的影响。依照Herzberg染色法和造纸原料化学分析的标准比较了纤维原料纤维种类和化学成分的异同,采用XPS、XRD和SEM表征手段系统比较了IMC对重载纤维模塑材料的化学组分、聚集态结构以及微观形貌的影响,同时考察了IMC对重载纤维模塑材料物理力学性能的影响。实验结果表明,零压干燥时,IMC增加导致WPP模塑材料密度与力学强度降低。在热压条件下,IMC的提高,促进胶黏性聚合物的生成,有助于改善HYP和CP模塑材料的结晶指数,利于纤维细胞腔压实和纤维间的紧密交织;IMC的提高,能够显著提高HYP、CP和WPP纤维模塑材料的密度和力学强度,IMC由10%增加到60%时,HYP、CP和WPP模塑材料的密度提高18.6%、23.8%和8.0%,拉伸强度提高119.74%、173.2%和168.3%,弯曲强度提高134.9%、140.2%和125.0%。

    2017年04期 951-959页 [查看摘要][在线阅读][下载 714K]
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环境化工

  • 气液交叉流脱除亚微米级颗粒物的研究

    徐挺1;魏文韫1;孙白宇1;杨雅琪1;刘凌岭1;余徽1;ThomasLaminger2;WilhelmHoeflinger2

    亚微米级颗粒是化学工业尾气排放物的重要组成,其脱除效率是影响排放指标进一步提高的关键。基于颗粒捕获机理,建立了气液交叉流系统脱除效率的理论模型,并对该系统脱除亚微米级颗粒的特性进行了理论分析和实验研究。实验结果表明,低气速、高液柱群比表面积、高气液相温差有利于提升系统的脱除效率。粒径0.05~0.6 μm,脱除效率随粒径的增大呈现先降低后增加的趋势,与理论值趋势一致,表明系统中同时存在惯性碰撞、拦截、布朗运动等三种脱除机理。相对于理论值,实验脱除率整体偏大,表明颗粒在高湿环境中易凝并,有助于颗粒在碰撞和拦截作用下的脱除。由实验数据外推,研究条件下,液柱单元排数为1300时,亚微米级颗粒质量脱除效率预计可达90%。

    2017年04期 960-969页 [查看摘要][在线阅读][下载 799K]
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  • 湿法脱硫系统中应用水汽相变促进SO3酸雾脱除研究

    廖永进1;余岳溪1;张瑞2;杨林军2;张亚平2

    基于石灰石-石膏湿法烟气脱硫(WFGD)工艺,通过数值计算获得脱硫塔进口烟气温湿度对塔内过饱和水汽环境的影响规律,并试验考察了塔入口烟气参数及脱硫操作条件对SO<sub>3</sub>酸雾脱除特性的影响。结果表明,通过调节脱硫塔入口烟气温湿度可使塔内形成SO<sub>3</sub>酸雾凝结长大所需的过饱和水汽环境,适当降低塔入口烟温或提高塔入口烟气湿度可有效提高WFGD系统对SO<sub>3</sub>酸雾的脱除效果,脱除效率可从40%增至60%左右;同时,适当提高脱硫液气比及降低浆液温度有利于促进SO<sub>3</sub>酸雾的脱除,脱除效率可提高10%左右。

    2017年04期 970-976页 [查看摘要][在线阅读][下载 448K]
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能源化工

  • 锂硫电池自放电特性的研究

    谭震1;王崇2;徐东彦1;陈剑2

    锂硫电池是目前已知的比能量最高的以固态材料为活性物质的二次电池。然而,多硫化物"穿梭"效应导致的容量衰减快、库仑效率低和自放电率高等问题限制了锂硫电池的实用化进程。通过测试电池搁置前后的放电容量,分析了锂硫软包电池的放电深度(DOD)、环境温度和搁置时间对电池自放电特性的影响。研究结果表明,不同DOD下锂硫电池具有不同的自放电特性,自放电与环境温度、搁置时间呈正相关性。采用原位四电极法考察了不同DOD时内部电解液电导率的变化情况,推测锂硫电池的自放电特性与锂硫电池的电化学反应机制和过程产物密切相关。

    2017年04期 977-983页 [查看摘要][在线阅读][下载 453K]
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研究简报

  • 润湿性对微纳复合结构表面池沸腾换热的影响

    柴永志1;张伟1;2;赵亚东1;李亚1

    为揭示润湿性对微纳复合结构表面池沸腾传热的影响,采用电刷镀工艺和表面改性技术在紫铜表面制备了接触角分别为6.5&#176;和148.6&#176;的超亲水性和超疏水性微纳复合结构,通过实验对比研究了不同表面的饱和池沸腾传热特性,结果表明:(1)超亲水性和超疏水性微纳复合结构的最大换热系数较光表面分别提高了3倍和1.5倍;(2)在<i>q</i> < 580 kW&#183;m<sup>-2</sup>的低热流密度区,超疏水性微纳复合结构的换热系数最大;当<i>q</i> > 580 kW&#183;m<sup>-2</sup>时,超亲水性微纳复合结构的传热性能开始优于超疏水性微纳复合结构;(3)超亲水性微纳复合结构表面的临界热流密度较光表面和超疏水性微纳复合结构分别提高了110%与60%;微纳复合结构显著增加了受热表面的气泡核化密度,而亲水性微纳复合结构的毛细吸液能力要显著强于疏水性微纳复合结构,是临界热流密度增大的主要机理。

    2017年04期 984-990页 [查看摘要][在线阅读][下载 1037K]
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  • 固定化生物印迹假丝酵母脂肪酶的制备研究

    俞明;钱俊青;龚峰;唐弋奥

    将生物印迹和固定化酶方法结合,简化了印迹酶的制备流程,优化了固定化印迹脂肪酶的制备条件,筛选了最优印迹分子橄榄油,探讨了印迹最适pH值、印迹分子橄榄油的用量、印迹时间和载体离子型树脂的种类等影响因素对固定化印迹脂肪酶酯化效果的影响,得到了其制备的最佳工艺:印迹pH值8.0,橄榄油100 mg,1 mL乙醇为助溶剂,100 mg吐温20为表面活性剂,加入2 g 214型离子交换树脂,印迹时间为20 min。此工艺条件下制备得到的固定化印迹脂肪酶在反应中的酯化效果最高,固定化印迹酶的酯化效果是游离酶的4.35倍,固定化印迹酶催化酯化反应合成<i>L</i>-抗坏血酸棕榈酸酯后,最大产物浓度约为15.58 g&#183;L<sup>-1</sup>,最佳转化率可达63.3%。

    2017年04期 991-995页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K]
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  • 胶原降解物-三聚氰胺复合物及粉粒性能

    王帅1;杨茂1;张悦1;陈治军2;单志华1

    为了使铬革屑再生资源化,用碱法从铬革屑提取胶原降解物并与三聚氰胺共缩聚制得复合物(degraded collagen-melamine compound, CMC)。通过原料分次加入可控制CMC中游离甲醛含量。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)测得CMC分子量主要分布在15~25 kDa,相对分子质量较原料大,游离氨基减少;SEM测得CMC粉体平均粒径明显大于胶原降解物,但仍保持胶原降解物原有缔合的颗粒形貌;CMC颗粒的热熔温度为≥ 120℃。在pH 7~8,CMC水分散液中平均粒径约为125 nm,分布较窄;电位分析仪测得分散液等电点为pH 4~5。分析结果表明了CMC粉料特有的性能及潜在的应用前景。

    2017年04期 996-1000页 [查看摘要][在线阅读][下载 388K]
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