高校化学工程学报

Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities

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国际刊号:1003-9015
国内刊号:33-1141/TQ
主管单位: 国家教育部
主办单位: 浙江大学
主    编: 陈 纪 忠
编委会主任委员: 姚 善 泾
编辑出版:《高校化学工程学报》编辑部
地    址:杭州 浙江大学玉泉校区,化学工程与生物工程学院
邮    编:310027
电    话:0571—87951235
电子信箱:gxhgxb@zju.edu.cn
网    址:gxhx.cbpt.cnki.net 

国内发行:《高校化学工程学报》编辑部
国外发行:中国国际图书贸易集团有限公司 (北京市海淀区车公庄西路35号,邮编100048)          

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综述

  • 海洋环境中新型雌激素污染特征研究进展

    史雨薇1;蔡灵2;潘辰苑1;杨明1;吴明红1

    环境雌激素作为一类新型有机污染物进入机体后,可通过模拟、增强或拮抗激素作用扰乱激素平衡,干扰机体正常内分泌系统功能,对人类和野生动物及其后代产生潜在威胁。雌激素类物质由工业生产及人类活动释放进入环境后,通过河流、湖泊的传输以及大气沉降等方式最终进入海洋环境,其对海洋生态环境以及最终对人类造成的潜在威胁都不容小觑。对环境雌激素的发现历史和主要类型,以及近年来海洋环境中雌激素类污染物的主要检测方法、分布特点及其在不同环境介质中的转化规律进行了综述,并着重对已报道的酚类化合物(双酚A和壬基酚)和有机磷阻燃剂这两类新型雌激素污染物在海洋环境中的分布特征进行了详细梳理。随着国际上对海洋环境中雌激素污染物研究的逐渐增多,相对而言我国开展的相关研究还十分不足,无论在区域研究范畴范围还是赋存介质的类型都相对有限。因此,系统地分析海洋环境中雌激素污染物的来源、分布、迁移转化特征,对于今后制定海洋环境雌激素类污染物的防控对策、保护海洋生物资源以及保持海洋生态环境可持续健康发展都具有重要的意义。

    2019年06期 1285-1302页 [查看摘要][在线阅读][下载 536K]
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  • 微生物种间直接电子传递方式耦合产甲烷研究进展

    蒋海明1;2;王路路1;2;李侠3

    厌氧产甲烷体系中细菌与产甲烷菌之间的电子传递,一直以来被认为是通过种间H<sub>2</sub>/甲酸转移来实现。然而,近年来研究发现某些电活性微生物与产甲烷菌之间存在可替代种间H<sub>2</sub>/甲酸转移以实现电子传递的种间直接电子传递(direct interspecies electron transfer,DIET)。通过DIET方式,产甲烷菌可从与其共生的微生物中直接获得的电子还原CO<sub>2</sub>产甲烷,该方式极大地提高产甲烷的效率和产甲烷的量。但是,目前对DIET方式耦合产甲烷还缺乏深入研究。文章对DIET方式耦合还原CO<sub>2</sub>产甲烷的研究现状进行了概述,重点分析了DIET方式耦合还原CO<sub>2</sub>产甲烷研究存在的问题,并讨论了其今后研究方向,以为DIET方式耦合还原CO<sub>2</sub>产甲烷研究提供参考。

    2019年06期 1303-1313页 [查看摘要][在线阅读][下载 1041K]
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化工热力学与基础数据

  • CFD方法修正流体液相比定压热容测量精度研究

    何一坚;孔家煊;郑舒鹏;陈光明

    为了提升一类快捷、高效准稳态低沸点流体液相比定压热容测量方法精度,发展了其数学物理修正模型。基于数学物理修正模型,应用计算流体动力学(CFD)方法对反式-1,3,3,3-四氟丙烯(R1234ze(E))在压力1.56~4.53 MPa及温度310.15~365.15 K范围内34个点和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(R236fa)在压力1.48~5.41 MPa及温度315.15~365.15 K范围内32个点的液相比定压热容值进行修正。修正后R1234ze(E)比定压热容值与工程方程求解器(EES)软件计算值之间平均绝对偏差(AAD)从0.91%降至0.75%,最大绝对偏差(MAD)从3.55%减至3.22%;R236fa的AAD从3.04%降至2.66%,MAD从6.08%减至5.81%。结果表明,应用CFD方法可以有效地减小测量过程对流现象对准稳态低沸点流体液相比定压热容测量精度影响。

    2019年06期 1314-1322页 [查看摘要][在线阅读][下载 421K]
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  • 偏硼酸锂、五硼酸锂溶液体积性质及离子作用模型

    戈海文1;2;王敏1;2

    采用U型振荡管密度仪测定LiB(OH)<sub>4</sub>(质量摩尔浓度为0.03~0.97 mol&#183;kg<sup>-1</sup>)和LiB<sub>5</sub>O<sub>6</sub>(OH)<sub>4</sub>(质量摩尔浓度为0.03~1.13 mol&#183;kg<sup>-1</sup>)溶液在288.15~323.15 K下的密度,分别计算出LiB(OH)<sub>4</sub>和LiB<sub>5</sub>O<sub>6</sub>(OH)<sub>4</sub>在不同浓度和温度下的表观摩尔体积。基于密度测定结果,应用Pitzer电解质溶液离子相互作用表观摩尔体积模型,拟合获得LiB(OH)<sub>4</sub>和LiB<sub>5</sub>O<sub>6</sub>(OH)<sub>4</sub>在不同温度下的Pitzer单盐参数,并分别给出Pitzer单盐参数与温度的关联式。

    2019年06期 1323-1328页 [查看摘要][在线阅读][下载 304K]
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传递现象与单元操作

  • 湿度场内脱除亚微米颗粒数值模拟与实验验证

    杨晨鹏;陈倬;朱家骅;杨海涛;段旬

    针对含尘气体横掠直立波形通道降膜除尘过程,建立了空气-水蒸气两组分水平二维流场中湿度梯度推动下亚微米颗粒扩散泳机理模型和数值模拟方法,与实验相对照研究了40℃下气流雷诺数<i>Re</i>(895~1 714)、初始相对湿度<i>φ</i>(0.32~0.97)及颗粒粒径<i>d</i><sub>p</sub>(0.1~1 μm)内亚微米颗粒捕集率,结果表明:气流湿度影响显著,<i>φ</i>由0.32增大到0.97时,各粒级颗粒捕集率均有相同程度的提高(~16.5%),低<i>Re</i>时增幅更大,可达21.7%。模拟计算值与实验测试结果偏差在&#177;15%以内,吻合较好。

    2019年06期 1329-1336页 [查看摘要][在线阅读][下载 424K]
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  • 基于开槽强化管的缠绕管换热器传热强化研究

    王斯民1;孙利娟1;宋晨1;肖娟1;张早校1;文键2

    为了增强缠绕管式换热器的综合性能,在圆形光滑传热管外开了沿管中心线方向的半圆形凹槽。基于计算流体动力学(CFD)数值模拟分析,研究这种基于开槽强化管的缠绕管换热器壳侧空气流动、换热及综合性能随凹槽数量和凹槽深度的变化规律。结果表明:当壳侧入口流速一定时,对流换热系数和压降都随凹槽数量增加而增大,且增加趋势逐渐变缓。对流换热系数随凹槽深度的增大先增大后减少,存在峰值;压降随凹槽深度的增大先增大后维持基本不变,而换热器的综合性能评价指标(PEC),随凹槽数量的增加维持基本不变,但与圆形光管相比提高了约4.21%;随凹槽深度的增加,先增大后减小,在0.3 mm深度达到峰值,该值比圆形光管提高了约4.21%。

    2019年06期 1337-1343页 [查看摘要][在线阅读][下载 349K]
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  • 气液逆流接触过程及液滴夹带特性

    白翔宇1;王建军1;杜明生2;郑官军1;于定嵘1;刘宏宇1;刘帅1

    为了探究喷淋塔内气液逆流接触流动特点及液滴夹带特性,采用激光粒度仪及湿法等动取样对实验模型内液滴粒径分布及含液率进行测量,并结合高速摄影技术对喷淋液层气液两相流动特性进行跟踪拍摄。结果表明:根据气液逆流接触特点可将液层流动分为波动区、破碎区及夹带区;截面气速及液相体积流量的增大使得气液间作用力增强,夹带液滴粒径减小;由于碰撞作用双层喷淋下夹带液滴粒径相对于单层喷淋下较小;液滴在上行过程中运动复杂且多变,液滴的不规则运动及气相流场的复杂性是造成夹带区内液滴粒径分布波动的主要原因;定量得出气液逆流接触过程受气相夹带液滴粒径分布范围,研究结果可为喷淋塔内传质及传热过程提供参考,同时可为除雾器的开发提供设计依据。

    2019年06期 1344-1353页 [查看摘要][在线阅读][下载 399K]
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  • 循环流化床提升管内聚团速度的研究

    顾素敏;陈恒志;盛伟;耿超

    聚团是气固循环流化床(CFB)中最常见的现象,对气固之间的热量和质量传递有重要影响。为了考察循环流化床内不同运动方向聚团速度的特性,采用高速相机对提升管内气固流动进行摄像,并利用Matlab图像处理程序,分离出颗粒聚团区域并计算颗粒的运动速度。采用拉格朗日(Lagrange)法计算聚团速度,并根据聚团运动方向对上行和下行聚团的速度分别研究。研究结果表明:采用拉格朗日法能准确地计算聚团速度,上行聚团速度略大于下行聚团速度,聚团速度主要分布在[-3,3]m&#183;s<sup>-1</sup>且随表观气速的增加而增加;边壁区域下行聚团数量远大于上行聚团数量,中心区域上行聚团数量略大于下行聚团,下行聚团数量占聚团总数的60%~70%。聚团速度沿轴向高度略有增加,在顶部受出口的影响略有减小。聚团横向移动在边壁区域较小,中心区域较大。

    2019年06期 1354-1360页 [查看摘要][在线阅读][下载 375K]
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  • C类颗粒添加纳米细粉后的流态化行为研究

    许可1;2;韩梦琪2;张海萍1;祝京旭1;2;邵媛媛1

    为了研究纳米添加剂对细粉颗粒流化行为的影响,实验选用全床压降、最小流化速度、床层膨胀率、床层塌落曲线等表征细粉颗粒的流化特征。在直径为5.08 cm的小型流化床中研究了纳米添加剂SiO<sub>2</sub>(商品牌号R972)对细玻璃珠颗粒(Geldart A和C类颗粒)流化行为的影响。结果表明加入纳米添加剂后,C类颗粒的流动性得到明显的改善。与Geldart A类颗粒相比,经过表面改性的C类颗粒全床和浓相膨胀率更高,意味着更好的气固接触模式;在相同表观气速下,C类颗粒的流化更均匀,散式化程度更高。以上的发现对于C类颗粒的工业应用具有重要意义。

    2019年06期 1361-1368页 [查看摘要][在线阅读][下载 340K]
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  • 含气液两相的搅拌釜内盘管外侧的对流传热特性研究

    胡建建1;李普瑞1;郑海飞2;黄翔2;何潮洪2

    许多强放热反应,若温度控制不当,易引发物质分解产生气体,进而恶化相关反应过程,甚至引发事故,因此对浸没在含气液两相搅拌釜内的盘管外侧对流传热系数进行研究尤为重要。以空气和水分别作为气相和液相,在直径<i>D</i>=0.300 m的标准椭圆形底搅拌釜内进行非稳态传热实验,研究了桨型、桨径、转速和表观气速对盘管外侧对流传热的影响。结果表明,在低转速下,通入气体能够显著增加釜内的湍动程度,使管外对流传热系数明显增大,在高转速下,对于大搅拌桨,其气体的表观气速过小时,通入气体会使对流传热系数减小。通气量一定时,在较高通气速率和高搅拌转速下,随着转速增大,对流传热系数反而减小。引入通气数对实验数据进行拟合关联。研究结果对反应釜的优化设计及反应过程的控制具有参考价值。

    2019年06期 1369-1377页 [查看摘要][在线阅读][下载 358K]
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  • 分离层数对多层分离结构旋风分离器性能的影响

    陈伟;冯健美;韩济泉;彭学院

    为提高旋风式油气分离器在变工况下的分离效率,提出了多层分离结构的旋风分离器,对该结构的分离性能进行了数值模拟和实验研究。在入口气速较大时(12~13 m&#183;s<sup>-1</sup>),三种不同分离结构的旋风分离器分离效率基本相同,但对于出口处直径为2~5 μm的小油滴数量,具有三层分离结构的旋风分离器的比单层分离结构的旋风分离器减少了77.2%~51.0%;在入口气速较小时(7~8 m&#183;s<sup>-1</sup>),具有三层分离结构的旋风分离器分离效率比单层分离结构的旋风分离器提高约24.1%。在所有测试工况下,三层分离结构的旋风分离器的压力损失比单层分离结构的旋风分离器降低了35%~45%。上述研究结果表明,三层分离结构的旋风分离器压力损失小,低负荷时分离效率高,高负荷时对较小油滴分离效果好,即三层分离结构的旋风分离器在变工况时均保持较高的分离性能。

    2019年06期 1378-1385页 [查看摘要][在线阅读][下载 826K]
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  • 小管径/粒径比有序填充床流动传热性能及场协同分析

    曹兴;于恒;刘宇飞;颜承璐;李庆领

    以小管径/粒径比有序填充床为研究对象,分析了管径/粒径比对填充床流动与传热特性的影响规律,并应用场协同理论研究了床层内部不同物理量场之间的耦合协同关系。结果表明,颗粒填充通道内压力沿轴向的变化趋势在入口段、充分发展段及出口段各不相同,且不同管径/粒径比时均具有相似的规律。当雷诺数相同时,努塞尔数与阻力系数均随着管径/粒径比的增大而增加。同时,随着管径/粒径比的增大,速度场与温度梯度场之间的协同性变好,而速度场与压力梯度场之间的协同性变差。此外,拟合得到了适用于小管径/粒径比有序填充床的传热与阻力性能准则关联式,可为其合理设计及校核提供理论依据。

    2019年06期 1386-1393页 [查看摘要][在线阅读][下载 653K]
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反应工程

  • 超声辅助PET共价接枝化学镀镍铜磷及性能研究

    孙卫明1;李宾2;1;3;袁晓1;柳翠1;沈春银3;戴干策3

    通过聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面共价接枝改性和镍离子还原法,研究PET在超声辅助及不同硫酸铜含量下中温化学镀镍铜磷合金及其性能。使用红外衰减全反射光谱(ATR/FT-IR)、能谱扫描(EDS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学工作站等进行表征。结果表明:经过接枝改性的PET表面可利用超声辅助成功进行中温化学镀镍铜磷合金;超声辅助有利于提高镀层沉积速度,改善镀层结合力和耐蚀性;镀层的沉积速度和耐蚀性随铜离子浓度的增加呈现先增后降的趋势。SEM和XRD显示加入适量铜可有效改善镀层形貌使之更加细致均匀,非晶态的结构也可有效提高镀层的耐蚀性。

    2019年06期 1394-1400页 [查看摘要][在线阅读][下载 660K]
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  • 蜂窝状改性菱铁矿SCR脱硝催化剂的研究

    魏钰靓;刘祥祥;归柯庭;陈鑫;赵云飞

    为了开发低温选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂,采用混合法制备蜂窝状改性菱铁矿SCR脱硝催化剂,研究掺杂Mn改性对菱铁矿催化剂SCR脱硝活性的影响,并借助比表面积测试(BET)、X射线衍射分析(XRD)等手段对催化剂进行表征。结果表明,菱铁矿粉末与偏钛酸以7:3比例混合,添加硝酸锰和其他黏合剂,经搅拌混合、挤出成型、高温煅烧等工序,可制备出成型好、强度高、催化脱硝活性强的蜂窝状改性菱铁矿SCR脱硝催化剂。掺杂Mn改性后增大了催化剂的比表面积和表面酸性,降低了结晶度,使催化剂的中低温催化脱硝效率有较大提高,在180~270℃反应温度区间高于90%。能应用于燃煤锅炉尾部低温低尘烟气的SCR脱硝。

    2019年06期 1401-1408页 [查看摘要][在线阅读][下载 554K]
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  • 1,5-二硝胺基四唑及其含能离子盐的合成与性能

    李亚南;陈涛;王彬;胡建建;常佩;张红武;李普瑞;王伯周

    以自制的1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑(MCDAT)为原料,经硝解、酸化、中和、复分解等反应合成了高能材料1,5-二硝胺基四唑(DNAT)及其含能离子盐-铵盐(DADNAT)、肼盐(DHDNAT)、羟胺盐(DHADNAT)、3,4-二氨基呋咱盐(DAFDNAT)、1,5-二氨基四唑盐(DATDNAT)、脒基脲盐(DGUDNAT)、1-羟基-5-氨基四唑盐(DHATDNAT)和3,6-二肼基四嗪盐(DHTDNAT)。采用红外光谱(IR)、核磁共振(<sup>1</sup>H-NMR、<sup>13</sup>C-NMR)及元素分析(EA)表征了化合物结构;改进了DADNAT和DHDNAT的合成工艺,简化了操作,提高了收率;采用差示扫描量热(DSC)方法对DNAT及其含能离子盐的热性能进行了分析,热分解峰温度分别为94.07、192.10、142.83、146.71、261.85、251.77、228.62、198.92和189.66℃;采用Gaussian 09程序的CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs方程预估了目标物的爆轰性能,结果表明,DNAT及其含能离子盐是一类性能优良的新型高能量密度材料。

    2019年06期 1409-1414页 [查看摘要][在线阅读][下载 348K]
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  • 三维整体式喷动-流化床结构优化与流动数值模拟

    杨春玲1;白谨豪1;吴峰1;马晓迅1;2;杨剑3

    为了对环隙区内的颗粒堆积层产生局部流化作用,提出了一种在喷动床锥体处开一定数量侧喷嘴的整体式多喷嘴喷动-流化床结构,并采用双流体模型(TFM)对三维整体式多喷嘴喷动-流化床内的气固两相流动行为进行了数值模拟。通过计算流体力学(CFD)模拟获得了喷动床内颗粒体积分数、颗粒速度及流场均匀度分布情况,并将模拟结果与传统喷动床进行了对比,同时对锥体处开孔直径等关键参数进行了优化分析。结果表明:与常规喷动床相比,三维整体式多喷嘴喷动-流化床结构能有效增强喷动床环隙区与喷射区颗粒的径向混合,特别是流化了喷动床环隙区底部颗粒的流动死区。颗粒流场均匀度(CV)值随着床层高度的增加而上升,表明多喷嘴对颗粒流场的均匀化效应主要体现在喷动床柱锥区,当<i>A</i><sub>i</sub>/<i>A</i><sub>z</sub>=0.67时,侧喷嘴对喷动-流化床内整体的颗粒流化作用达到最佳。

    2019年06期 1415-1423页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K]
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  • 配煤对催化气化工艺中煤灰烧结行为影响研究

    毛燕东1;2;刘雷1;李克忠1;辛峰2

    针对易结渣煤种,研究不同配煤方式对煤灰熔融特性的影响,在催化气化工况气氛下利用压差法烧结温度测定实验装置对各煤灰进行初始烧结温度测试,并结合X射线衍射(XRD)及Factsage热力学软件计算结果表征分析煤灰的相关物理和化学变化,推测灰中矿物质间的反应及矿物的转变,研究矿物质变迁规律,揭示缓解结渣机理。结果表明,通过将高灰熔点、高硅铝含量煤种同易结渣煤种混配可缓解易结渣煤种的结渣问题,同高灰熔点煤混合可有效提高易结渣煤种灰熔点;混煤工艺不同,对灰熔点及烧结温度影响各异,这主要与催化剂在煤质上分布、催化剂存在形式不同及其与不同煤种中矿物质作用不一有关。

    2019年06期 1424-1431页 [查看摘要][在线阅读][下载 522K]
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  • MnOx催化氧化甲苯的构-效关系

    毛益萍1;潘华1;2;王晟康1;杨仲余1;张鼎盛1;施耀2

    以甲苯为研究对象,通过水热合成法制备了一系列MnO<sub><i>x</i></sub>催化剂,结合催化活性评价和催化表征手段,考察了MnO<sub><i>x</i></sub>催化氧化甲苯的构-效关系。研究表明:在不同制备温度的MnO<sub><i>x</i></sub>催化剂中,催化活性的顺序为MnO<sub>x</sub>-70 > MnO<sub><i>x</i></sub>-90 > MnO<sub><i>x</i></sub>-120,MnO<sub><i>x</i></sub>-70催化剂具有最低的起燃温度(<i>T</i><sub>50</sub>=196℃),其在256℃下甲苯的转化效率可稳定在90%。催化剂的活性与比表面积、孔体积、Mn<sup>3+</sup>/Mn<sup>4+</sup>和O<sub>latt</sub>/O<sub>surf</sub>的比值有关。催化剂的比表面积和孔体积大小为MnO<sub><i>x</i></sub>-70 > MnO<sub><i>x</i></sub>-90 > MnO<sub><i>x</i></sub>-120。催化剂中锰以Mn<sup>4+</sup>和Mn<sup>3+</sup>的形式存在,3种催化剂表面Mn<sup>3+</sup>/Mn<sup>4+</sup>的比值依次为MnO<sub><i>x</i></sub>-120 > MnO<sub><i>x</i></sub>-90 > MnO<sub><i>x</i></sub>-70。3种催化剂表面O<sub>latt</sub>/O<sub>surf</sub>的比值依次为MnO<sub><i>x</i></sub>-70 > MnO<sub><i>x</i></sub>-90 > MnO<sub><i>x</i></sub>-120。说明催化剂表面Mn<sup>4+</sup>和晶格氧含量越多,催化剂活性越好。

    2019年06期 1432-1436页 [查看摘要][在线阅读][下载 405K]
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生物化工

  • 超临界流体色谱分离纯化补骨脂中的异补骨脂素和补骨脂素

    李凤;亢静静;李爱峰;孙爱玲;柳仁民

    建立超临界流体色谱(SFC)分离纯化补骨脂中异补骨脂素和补骨脂素的工艺方法。采用YMC-C<sub>18</sub>、YMC-Diol和YMC-NH<sub>2</sub>等3种色谱柱,甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇等4种改性剂,流动相流速2~6 mL&#183;min<sup>-1</sup>、温度300~325 K、压力10~14 MPa条件下,考察了异补骨脂素和补骨脂素的纯化效果。放大得到制备型SFC条件为:色谱柱YMC-Diol;流动相为含有<i>φ</i>=2%甲醇的超临界二氧化碳,流速14.0 mL&#183;min<sup>-1</sup>;分离温度313 K;压力12 MPa。结果表明,分离得到的异补骨脂素和补骨脂素的纯度均大于98%,由Van't Hoff曲线可知实验条件下SFC分离过程为焓控过程。

    2019年06期 1437-1443页 [查看摘要][在线阅读][下载 441K]
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化学工艺

  • 氨基酸离子液体液液萃取拆分美托洛尔的研究

    单若妮1;2;崔兴1;2;丁琦1;2;何潮洪1;2

    美托洛尔是一种常用的<i>β</i><sub>1</sub>受体阻断剂,在临床上被广泛用于心血管疾病的治疗。研究表明<i>S</i>-对映体具有较强的药效,而<i>R</i>-对映体与一些毒副作用相关。因此获得单一构型的<i>S</i>-美托洛尔对提高药物的安全性和有效性有重要意义。采用氨基酸离子液体作为手性识别剂用于手性液液萃取拆分美托洛尔对映体。研究氨基酸离子液体种类和浓度,有机溶剂,美托洛尔初始浓度,水相pH以及温度对萃取分配行为的影响。结果表明,当采用1,2-二氯乙烷作为有机溶剂,1-丁基-3-甲基咪唑<i>L</i>-色氨酸([Bmim][<i>L</i>-Trp])作为手性识别剂,手性识别剂和美托洛尔浓度分别为30和2 mmol&#183;L<sup>-1</sup>,水相pH为8.5,温度为25℃时,对映体选择性达到1.29。研究成果为手性液液萃取拆分法的工业化应用提供参考。

    2019年06期 1444-1449页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K]
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  • 奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化

    程超1;2;3;申屠宝卿1

    以<i>N</i>-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物<b>2</b>)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、<i>N</i>-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物<b>1</b>)。化合物<b>2</b>与邻甲苯基氯化镁反应后,经I<sub>2</sub>氧化生成<i>N</i>-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物<b>3</b>)。化合物<b>3</b>与<i>N</i>-甲基哌嗪发生缩合反应得到<i>N</i>-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物<b>4</b>)。在MeSO<sub>3</sub>H作用下,化合物<b>4</b>发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物<b>5</b>)。在KOH/MeOH溶液中,化合物<b>5</b>与PhI(OAc)<sub>2</sub>发生Hofmann重排反应生成化合物<b>1</b>,总收率达到67.4%。

    2019年06期 1450-1456页 [查看摘要][在线阅读][下载 358K]
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  • AS-g-SMAS接枝共聚物减水剂的制备与表征

    郑昌海1;石海信1;2;王爱荣2;王梓民2;何强1

    以酸解玉米淀粉(AS)为原料,甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法制备酸解淀粉接枝甲基丙烯磺酸钠共聚物减水剂(AS-g-SMAS)。以水泥净浆流动度(FCP)为评价指标,通过单因素和正交试验得到接枝共聚反应的较佳工艺参数为:淀粉酸解时间8 h,引发剂用量5%,SMAS用量10%,温度70℃,共聚反应时间3 h。红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)对AS-g-SMAS和掺加了AS-g-SMAS的水泥净浆进行结构及元素成分分析。FTIR表明磺酸基团成功接入到AS,XRD与SEM显示,与基准样相比,AS-g-SMAS掺入水泥浆后初期水化反应变慢,但经28 d后硬化水泥结构更致密。SEM-EDS元素成分分析证明,AS-g-SMAS不含对钢筋有害的氯元素。因此,AS-g-SMAS有望成为新型绿色缓凝型减水剂。

    2019年06期 1457-1464页 [查看摘要][在线阅读][下载 743K]
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化工系统工程

  • 不同净化工艺下氧气纯度对合成氨流程能耗的影响

    王贤聪;江健荣;冯霄;杨敏博

    对于配备纯氧气化的合成氨工艺流程来说,空分单元的能耗巨大,具有较大节能潜力。如果适当降低氧气纯度,可以有效降低整个合成氨流程的能耗。同时,由于流率增大使得后续净化单元的操作费用有所增加,这样就存在一个整个流程能耗最低的最优纯度。研究应用Aspen Plus软件对甲烷化精制工艺下的工业合成氨全流程进行模拟并与液氮洗精制工艺进行了全面对比分析,着重考虑了空分所产氧气的纯度对于整个系统的影响。结果表明,氧气纯度的变化对净化工段的能耗有一定影响,两种净化流程所得能耗与氧气纯度的关系曲线走势十分相似。通过能耗与操作费用的对比,确定了92%氧气纯度的液氮洗工艺流程是合成氨的最优方案,对实际生产有一定指导作用。

    2019年06期 1465-1472页 [查看摘要][在线阅读][下载 305K]
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  • 基于Lasso-PCA的原油脱盐脱水过程故障检测

    郑年年;高爽;栾小丽;刘飞

    原油中含有大量无机盐如NaCl,CaCl<sub>2</sub>,MgCl<sub>2</sub>等,在石油精炼过程中,这些氯化物的存在将导致设备腐蚀,管道堵塞和污染以及催化剂寿命降低等一系列问题。原油脱盐脱水是炼油过程的关键环节,运用有效监控技术保证其安全、稳定和高效运行十分重要。研究对原油二级脱盐脱水过程的运行状态进行监测,提出了一种基于过程模式-势函数判别法的故障检测技术。首先针对原油脱盐脱水过程数据存在变量冗余和多重共线性问题,提出Lasso-PCA算法构造其过程模式,该算法对观测空间的原始数据进行Lasso变量选择,剔除过程无关变量,并在此基础上利用PCA进行综合特征提取,消除变量间共线性同时获取过程模式。由于过程模式蕴含了更多有效数据信息,从而更能表征系统的运行状态;然后考虑到基于PCA-统计量指标故障检测技术无法实现非线性检测问题,引入势函数判别法用以判别原油脱盐脱水过程的正常和故障状态。研究结果表明基于过程模式-势函数判别法的故障检测技术应用在原油脱盐脱水过程中具有更高的检测准确率。

    2019年06期 1473-1481页 [查看摘要][在线阅读][下载 473K]
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  • 两级空气膜分离系统的设计优化

    陶坚;王建黎;祝铃钰

    为了提高膜分离流程的经济效益,进行多级流程的结构和设备优化很有必要。以空气分离氮气为研究对象,构建了两级膜分离系统的设计优化命题,首先分析了不同性能膜材料对生产单位氮气所需膜面积的影响,然后以年总经济效益为目标,对膜材料配置、两级膜流程结构和膜面积的设备费参数进行优化,编制了气相膜分离的严格微分方程模型计算程序用于单元操作模拟。结果表明,将简单串联的单级膜系统改造成串并联结构的两级膜系统时,设备费用降低且经济效益提高;和不带循环优化的最优系统相比,两级带循环的最优系统的氮气产量增加但设备费和操作费也有所增加,不过两级带循环系统经济效益均比对应不带循环系统高;在所有优化方案中,通量和选择性都很高的CMS膜两级带循环膜分离系统C13为最优方案。在常规性能膜材料可选方案中,低通量高选择性的PC膜在前而高通量低选择性的TMHFPSF膜在后的两级带循环流程C20年经济效益最高。流程重排后,第二级膜两侧的传质推动力变大减少了所需膜面积。

    2019年06期 1482-1489页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K]
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  • 基于Markov参数整定的自适应迭代学习PID控制

    尹俊华;薄翠梅;刘艳萍;杨磊

    针对半间歇反应过程参数时变问题,研究基于Markov参数整定的单神经元自适应迭代学习PID控制方法。首先建立二维迭代学习PID控制器(2D-ILC-PID),采用Markov参数法离线整定控制器的参数初值;然后在批次内采用单神经元自适应调节机制在线调节2D-ILC-PID控制器参数,同时利用批次间的重复特性更新控制输入提高迭代学习速率,有效提升控制系统跟踪性能。最后在环己胺制备反应过程进行仿真实验验证,实验结果表明提出的基于Markov参数整定的自适应迭代学习控制方法能够实现多时段反应器温度的精确跟踪。

    2019年06期 1490-1498页 [查看摘要][在线阅读][下载 438K]
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  • 基于故障敏感主元的多块PCA故障监测方法

    顾炳斌1;熊伟丽1;2;史旭东1

    为了解决传统主元分析(PCA)故障监测方法中主元选择不合理问题,提出一种基于故障敏感主元的多块PCA故障监测方法。该方法基于正常工况数据集进行PCA分解,得到投影方向与特征值;定义一种故障敏感程度系数作为新的主元排序准则,以选择出每个变量方向上故障监测最敏感的主元;并建立相应的子模型,计算其监测统计量,利用贝叶斯信息准则(BIC)对监测结果进行融合。通过对田纳西伊斯曼(TE)过程和高炉炼铁过程中的应用仿真,结果表明所提方法有效地选取了主元,并且提升了故障监测模型的精度。

    2019年06期 1499-1508页 [查看摘要][在线阅读][下载 781K]
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材料科学与工程

  • 溶剂挥发法制备大孔聚合物微球

    冯子雄;徐建昌;章莉娟

    以乙基纤维素(EC)和具有pH敏感性的聚丙烯酸树脂Ⅳ(PAR)为原料,通过溶剂挥发法制备大孔聚合物微球。聚合物浓度和乳化剂聚乙烯醇(PVA)的浓度影响聚合物微球的粒径大小,聚合物浓度减小或乳化剂浓度增大有利于形成较小的微球。研究了pH和PAR/EC质量比对微球孔结构、比表面积的影响,分析了微球多孔结构形成的机理。溶液的pH可改变PAR的亲疏水性,影响微球的孔结构:酸性环境中得到的微球表面出现致密的大孔,内部是复杂的多孔网络结构,碱性环境中则得到表面无孔的微球。因此,可通过调节溶液PAR/EC质量比和pH来调控微球的孔结构。

    2019年06期 1509-1515页 [查看摘要][在线阅读][下载 707K]
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  • 环氧树脂对蓖麻油基WPUA乳液性能的影响

    辛华;王静会;杨江鹏;蔡俊超

    为了研究环氧树脂E-44对水性聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液(WPUA)性能的影响,以天然产物蓖麻油替代传统石油型的大分子多元醇为原料,引入E-44进行交联改性,制备EWPUA。采用傅里叶红外(FTIR)、粒径测试、透射电镜(TEM)、拉伸测试、热重分析(TGA)、原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(SEM)等对EWPUA的结构与性能进行表征。结果表明:随着E-44含量的增加,乳液粒径先减小后增大。当<i>w</i>(E-44)为4%时,乳液粒径最小,乳胶粒呈较规则球形。E-44的引入显著提高了WPUA乳胶膜的耐水性、力学性能和热稳定性。相对于未改性WPUA,当<i>w</i>(E-44)为4%时,乳胶膜24 h吸水率从34.8%降到17.8%,拉伸强度从4.26增加到14.14 MPa。E-44改性后的乳胶膜表面更加光滑平整,断面呈韧性断裂。

    2019年06期 1516-1522页 [查看摘要][在线阅读][下载 623K]
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  • 阳离子淀粉絮凝剂St-g-PDMC-GTA的合成及其絮凝性能

    李海花1;2;张利辉1;2;郭茹辉1;2;孙丽景3;刘振法1;2

    针对常用絮凝剂金属离子和有毒有机单体残留等问题,通过淀粉(st)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)合成St-g-PDMC,再与3-氯-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)醚化反应接枝共聚合成阳离子淀粉絮凝剂St-g-PDMC-GTA。考察了催化剂用量、单体比例、反应温度和反应时间对产物氮含量的影响。结果表明,当<i>m</i>(St-g-PDMC):<i>m</i>(CTA)=1:1.4,催化剂NaOH用量为反应物固含量的8%,反应温度70℃,反应时间4 h时,St-g-PDMC-GTA的氮含量最高为4.17%,特性黏度为0.1581 dL&#183;g<sup>-1</sup>。采用高岭土悬浊液为模拟污水,对St-g-PDMC、St-g-PDMC-GTA和市售阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)进行絮凝实验,考察了絮凝剂投加量、絮凝体系pH值、絮凝温度和絮凝时间对透光率的影响。结果表明,St-g-PDMC-GTA的适宜投加量为5~8 mg&#183;L<sup>-1</sup>,pH为2~8,絮凝时间30 min后模拟液的透光率大于90%。

    2019年06期 1523-1531页 [查看摘要][在线阅读][下载 623K]
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  • 石墨烯纳米带/二氧化锰复合材料吸附铀的性能

    胡学文3;王云1;2;3;吴鹏3;袁定重2;刘妍2;刘峙嵘2

    以多壁碳纳米管轴向切割得到的氧化石墨烯纳米带为基体,将二氧化锰负载其上,成功制备了氧化石墨烯纳米带/二氧化锰(GONRs/MnO<sub>2</sub>)复合材料,利用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和比表面积(BET)对复合材料进行了表征,并且进一步研究了复合材料对U(VI)的吸附性能。结果表明:GONRs/MnO<sub>2</sub>对于U(VI)的吸附是一个与pH相关、快速、自发的吸热过程;吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir模型,GONRs/MnO<sub>2</sub>对于U(VI)的吸附容量可高达345 mg&#183;g<sup>-1</sup>,解吸实验表明GONRs/MnO<sub>2</sub>可循环利用5次以上,有望对含铀溶液中的铀进行分离和回收。

    2019年06期 1532-1540页 [查看摘要][在线阅读][下载 717K]
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研究简报

  • 基于硫掺杂石墨烯离子液体复合物的亚硝酸盐电化学传感器

    许春莉;刘斌;王许云

    为了实现水样中亚硝酸盐的灵敏检测,采用水热合成超声辅助结合法制备硫掺杂石墨烯离子液体复合修饰材料(SG-IL),用于构建高灵敏性亚硝酸盐电化学传感器。通过扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对复合材料进行形貌和结构表征。电化学分析表明,亚硝酸盐浓度在3~200 μmol&#183;L<sup>-1</sup>范围内峰电流与NO<sub>2</sub><sup>-</sup>浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.0 μmol&#183;L<sup>-1</sup>(信噪比为3)。结果表明,该传感器选择性好、灵敏度高、检出限较低且实样检测结果较为理想,可作为实际水样中亚硝酸盐的检测平台。

    2019年06期 1541-1548页 [查看摘要][在线阅读][下载 683K]
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总目次